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Le LCSQA/INERIS a réalisé une série de contrôles métrologiques en laboratoire visant à vérifier le bon fonctionnement des appareils actuellement utilisés dans le dispositif national de surveillance pour la mesure du mercure gazeux. Ces contrôles ont pour finalité de vérifier leur conformité au regard de quelques tests limités, de procéder à des essais d’intercomparaison en laboratoire et en situation de terrain afin de déterminer les incertitudes de mesures et, de là, vérifier le respect de l’exigence de 50 % de la Directive Européenne 2004/107/CE. Pour ce faire 4 analyseurs Tekran 2537A (AirNormand, Air Rhône Alpes, LCSQA/MD, LCSQA/INERIS), 1 analyseur Tekran 2537 B (LCSQA/INERIS) et un analyseur Lumex RA915AM (LCSQA/INERIS) ont été regroupés ponctuellement par le LCSQA/INERIS. Des tests métrologiques simplifiés ont été définis en s’inspirant de ceux mis en oeuvre pour les analyseurs de polluants classiques. Il s’agit de la linéarité, de la répétabilité et de la dérive sur 7 jours. L’ensemble des analyseurs n’a cependant pu être testé sur ces quelques caractéristiques faute de disponibilité suffisante ou en raison de dysfonctionnements. Concernant la linéarité, en dehors des écarts constatés entre les tubes de piégeage des analyseurs Tekran, on note que chaque analyseur présente une réponse linéaire, quel que soit le principe de mesure. L’étendue des pentes de régression allant de 0,56 à 1,47 traduit la dispersion des réponses des analyseurs. Les écarts de linéarité supérieurs à 4 ng/m3 se retrouvent dans la gamme 0 – 40 ng/m3. Afin de fiabiliser les donnée de mesures à faibles concentrations, les analyseurs devraient subir des tests de linéarité adaptés à la gamme de concentrations à mesurer sur le terrain. Les données de mesures en laboratoire ont été traitées statistiquement selon les normes NF ISO 5725-2 et NF ISO 13528, utilisées dans le cas des exercices de comparaison interlaboratoires. Le niveau de l’incertitude de mesure est élevé quel que soit le niveau de concentration et ne satisfait le critère d’incertitude de 50 % de la Directive européenne 2004/107/CE que pour les concentrations supérieures à 100 ng/m3 environ, ce qui ne correspond pas à la norme NF EN 15852 qui mentionne 50% d’incertitude à 1 ng/m3. L’examen de la répétabilité a été mené à une concentration proche du zéro (5,67 ng/m3) et à une concentration élevée (219 ng/m3). A forte concentration, la répétabilité est particulièrement homogène entre les analyseurs et meilleure (% plus faible) qu’à faible concentration. Les pourcentages relevés sont cependant très corrects et confirment que les analyseurs délivrent des mesures stables bien que présentant des décalages importants entre eux. Le test de dérive a été effectué sur 4 appareils, (3 Tekran et 1 Lumex), sur une durée de 7 jours à une concentration stable d’environ 50 ng/m3. Les pourcentages de dérive restent bien en deçà de la recommandation de 10 % de la norme NF EN 15852. Ce résultat conforte l’idée que le réglage de la fréquence de calibration à un calibrage automatique par semaine est suffisant pour respecter la norme. Ces observations seront à confirmer lors de la réalisation des prochains contrôles métrologiques du LCSQA/INERIS. Des vérifications complémentaires (débit de prélèvement, débit de perméation de la source interne,…) viendront compléter ces contrôles. Une périodicité de 2 ans est proposée pour la réalisation de ces contrôles qui pourraient, à cette occasion, permettre de procéder régulièrement à une comparaison inter laboratoire. L’intercomparaison de terrain a été réalisée avec 5 analyseurs (4 Tekran 2537 dont 1 version B, et 1 Lumex RA915AM). Ces équipements ont été installés dans le moyen de mesure mobile du LCSQA/INERIS qui a été implanté dans l’enceinte d’une société de production de chlore par électrolyse sur cathode de mercure. Cette campagne a été organisée avec le soutien d’Atmo Picardie. La période de mesure s’est étendue de fin octobre à mi novembre 2012. Les données recueillies démontrent la bonne synchronisation et la sensibilité équivalente des appareils ainsi que l’absence d’effet mémoire lié aux pics ponctuels de concentrations élevées. La courbe de tendance permettant d’estimer l’incertitude de mesure conduit à 58 % à 1 ng/m3, ce qui reste au-delà du critère d’exigence de la Directive Européenne et non conforme à la norme NF EN 15852. Pour autant ce critère est respecté au-delà de 3 ng/m3. Au-delà, les incertitudes se situent nettement sous la barre des 50 %. On peut considérer en effet que le niveau d’incertitude moyen est de l’ordre de 30 % au-delà des niveaux de concentration de fond ruraux et urbains, comme identifié lors des tests en laboratoire.

1. Présentation des travaux La Directive européenne n°2008/50/CE de 2008 concernant la qualité de l’air ambiant et un air pur pour l’Europe a donné de nouvelles règles pour la surveillance de la qualité de l’air. Outre le fait d’ajouter les particules PM2.5 sur la liste des polluants à mesurer (à savoir SO2, NO/NOx/NO2, CO, O3, C6H6, les PM10 et le plomb), avec une valeur limite et un objectif de qualité des données à respecter, elle a fixé un échéancier de mise à conformité du parc d’appareils impliqués dans ce cadre régalien européen selon un timing spécifique.Cette conformité se réfère aux référentiels normatifs en vigueur depuis 2005, qui intègrent la notion d’approbation de type (donc d’homologation de matériel par l’Etat Membre). Le timing est le suivant : « Tous les nouveaux appareils achetés pour la mise en oeuvre de la présente directive doivent être conformes à la méthode de référence ou une méthode équivalente, au plus tard le 11 juin 2010. Tous les appareils utilisés aux fins des mesures fixes doivent être conformes à la méthode de référence ou à une méthode équivalente, au plus tard le 11 juin 2013. » La France est actuellement un des Etats Membres les plus équipés (avec plus de 3000 instruments répartis sur plus de 800 stations de mesures). Une telle configuration rend nécessaire un suivi permanent du parc instrumental, du comportement effectif des appareils sur le terrain et de la qualité de fabrication des appareils. Cela implique une connaissance exhaustive du parc et un échange d’informations, notamment : entre les utilisateurs sur le plan technique avec les constructeurs pour le retour d’expérience sur leurs produits avec les pouvoirs publics (MEEDDM, ADEME) pour l’élaboration du budget pour la mise en conformité du parc d’appareils selon les exigences réglementaires En réponse à ces besoins, le LCSQA - EMD suit l’état du parc d’appareils des AASQA au travers de son expertise dans le cadre de la base de données INVEST de suivi des équipements analytiques des AASQA (partie « inventaire national des équipements ») et joue depuis 2006 le rôle de point focal de centralisation des problèmes rencontrés sur les appareils au travers de l’animation de l’atelier sur la thématique «Appareils» qui est organisé chaque année lors des Journées Techniques des AASQA (en 2010 à Orléans, du 12 au 14 octobre). Le LCSQA-EMD sert également d’expert technique auprès des pouvoirs publics au travers de la connaissance du fonctionnement des équipements analytiques des AASQA et de la veille technologique, afin d’être une source d’informations dans le cadre de la gestion des demandes d’investissement de la part des AASQA.L’objectif du suivi des appareils est également de maintenir les échanges d’informations entre les utilisateurs et de pouvoir le cas échéant identifier les principaux défauts constatés sur une marque et un type d’appareillage. Un tel travail permet d’assurer la validité de la liste des appareils homologués en France, au travers d’une mise à jour régulière et argumentée.2. Principaux résultats obtenus Le questionnaire pour l’atelier «Forum Analyseurs » des Journées Techniques des AASQA du 12 au 14/10/2010 ainsi que les échanges qui s’y sont tenus ont mis en évidence le besoin pour les utilisateurs de négocier les prix d’achat des appareils, sur la base de la liste d’appareils « homologués par les pouvoirs publics » pour leur stratégie de renouvellement de parc en vue de répondre à l’exigence réglementaire européenne (mise en conformité des appareils vis à vis des méthodes de référence à l’horizon 2013).Compte tenu du contexte budgétaire de plus en plus contraint et du retour d’expérience (impliquant une hausse de l’exigence en terme de qualité de la part des usagers), les AASQA adoptent une démarche « pas à pas » vis à vis des constructeurs. Si Environnement SA reste le seul constructeur français présent dans le parc d’appareils des AASQA, il confirme (voire renforce) sa position au détriment des produits étrangers, que ce soit au niveau des analyseurs automatiques de particules avec sa jauge radiométrique ou des analyseurs de polluants gazeux inorganiques.L’explication a plusieurs origines : outre la simplification de la gestion des sources radioactives (cf. travaux du LCSQA sur la mesure des particules en suspension par absorption de rayonnement bêta), les problèmes techniques observés sur les microbalances à variation de fréquence du constructeur américain Thermo (TEOM-FDMS et 1405 F) ont contribué à ce « retour en grâce » d’Environnement SA. De plus, le distributeur français ECOMESURE a dû faire face à des difficultés de gestion de ces soucis techniques (sous-estimation de la part de Thermo du temps de résolution technique, retard de livraison des pièces nécessaires aux interventions, personnel en nombre limité), en y incluant les fluctuations de prix dues aux variations du dollar.S’agissant des polluants inorganiques gazeux, Environnement SA bénéficie de sa position de constructeur, contrairement aux marques américaines Thermo et API (qui ne sont que distribuées sur le territoire français) ou à la marque japonaise HORIBA (dont la branche « qualité de l’air ambiant » est assurée par le secteur « mesure à l’émission »). Combinée à l’aspect financier (concernant notamment le prix des pièces détachées), la compétence technique est alors un élément prépondérant : les distributeurs français de marques étrangères semblent avoir atteint leur « seuil critique » en matière de SAV et la marque japonaise est pénalisée par un manque de maîtrise technique du SAV (a priori provisoire).Enfin, il est à noter qu’une démarche de négociation de tarif des appareils a été faite par les AASQA auprès des constructeurs. Outre un besoin d’homogénéité des prix, ce processus a permis d’obtenir des remises substantielles sur les appareils dont il faudra tenir compte dans le processus de demandes d’investissement.Concernant le benzène, les dispositifs commerciaux (tel que le préleveur Sypac de la société TERA Environnement) ne suscitent pas un engouement de la part des AASQA.Une journée d’échanges entre les utilisateurs de préleveurs actifs pour le benzène et TERA Environnement a été organisée le 02/03/2010 (cf. travaux LCSQA sur la surveillance du benzène), montrant que si ce type d’instrument peut être utilisé dans le cadre de la surveillance du benzène en site fixe, il est indispensable de suivre les préconisations du guide national de recommandations techniques ainsi que lesspécifications techniques du constructeur (notamment en ce qui concerne les opérations de maintenance). Il semble cependant que plusieurs AASQA s’orientent vers la conception de leurs propres préleveurs (sur la base du cahier des charges technique élaboré par Airparif). Cela nécessitera une homogénéisation des pratiques (principalement sur le choix des composants) afin de garantir des caractéristiques de performance comparables entre les produits « faits maison » et de contribuer à une validation de conformité vis à vis de la méthode de référence, aboutissant à une identification du produit en tant qu’ « appareil homologué ». Le processus français d’homologation des appareils se base actuellement sur une liste élaborée par le LCSQA. Cette liste est basée sur les exigences européennes fixées par la Directive unifiée (cf. annexe VI point E), sur l’expertise technique du LCSQA et sur le retour d’expériences des utilisateurs. Pour permettre une mise à jour régulière de la liste, il est donc primordial que la communication fonctionne, non seulement entre les différents partenaires du dispositif national de surveillance, mais aussi au niveau international avec les interlocuteurs techniques tels que les constructeurs et les représentants des autres Etats Membres. Ce fonctionnement en « réseau » rentre dans la mission de coordination technique que le LCSQA devra assurer à partir de 2011.

En 1996, sous l’impulsion du Ministère chargé de l'Environnement, un dispositif appelé « chaîne nationale d’étalonnage » a été conçu et mis en place afin de garantir, sur le long terme, la cohérence des mesures réalisées dans le cadre de la surveillance de la qualité de l’air pour les principaux polluants atmosphériques gazeux réglementés. Ce dispositif a pour objectif d’assurer la traçabilité des mesures de la pollution atmosphérique en raccordant les mesures effectuées dans les stations de surveillance à des étalons de référence spécifiques par le biais d’une chaîne ininterrompue de comparaisons appelée « chaîne d’étalonnage ».   Compte tenu du nombre élevé d’Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l'Air (AASQA), il était peu raisonnable d’envisager un raccordement direct de l'ensemble des analyseurs de gaz des stations de mesure aux étalons de référence nationaux, malgré les avantages métrologiques évidents de cette procédure. Pour pallier cette difficulté, il a été décidé de mettre en place des procédures de raccordement intermédiaires gérées par un nombre restreint de laboratoires d’étalonnage régionaux ou pluri-régionaux (appelés également niveaux 2) choisis parmi les acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l'air (AASQA et LCSQA-EMD). Par conséquent, ces chaînes nationales d’étalonnage sont constituées de 3 niveaux : le LCSQA-LNE en tant que Niveau 1, des laboratoires d’étalonnage inter-régionaux (au nombre de 8) en tant que Niveau 2 et les stations de mesures en tant que Niveau 3.   Dans le cadre de ces chaînes nationales d’étalonnage, le LCSQA-LNE raccorde tous les 3 mois les étalons de dioxyde de soufre (SO2), d’oxydes d'azote (NO/NOx), d'ozone (O3), de monoxyde de carbone (CO) et de dioxyde d’azote (NO2) de chaque laboratoire d’étalonnage. De plus, depuis plusieurs années, le LCSQA-LNE raccorde directement les étalons debenzène, toluène et o-xylène (BTX) de l’ensemble des AASQA, car au vu dunombre relativement faible de bouteilles de BTX utilisées par les AASQA, il a été décidé en concertation avec le MEDDTL qu’il n’était pas nécessaire de créer une chaîne d’étalonnage à 3 niveaux. Depuis août 2011, le LNE certifie également les concentrations d’éthylbenzène, de m-xylène et de p-xylène en plus du benzène, du toluène et de l’o-xylène pour les mélanges gazeux de BTEX des AASQA. Le tableau ci-après résume les étalonnages effectués depuis 2006 par le LCSQA-LNE pour les différents acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l’air (AASQA, LCSQA- INERIS et LCSQA-EMD), tous polluants confondus (NO/NOx, NO2, SO2, O3, CO, BTEX et Air zéro).       Nombre   2006 2007 2008 2009 2010 2011 Raccordements Niveau 1/ Niveaux 2 146 180 180 180 180 180 Raccordements BTEX 38 42 37 40 38 33 Raccordements LCSQA-INERIS 12 21 18 20 36 39 Raccordements ORA 0 8 6 6 5 7 Raccordements Madininair 16 24 13 25 19 13 Vérification « Air zéro » (Airparif, Oramip, APL, ORA) 4 4 4 7 6 12   Somme totale des raccordements 216 279 258 278 284 284   Ce rapport fait également la synthèse des problèmes techniques rencontrés en 2011 par le LCSQA-LNE lors des raccordements, à savoir : - Les problèmes rencontrés sur les matériels du LCSQA-LNE, -  Les problèmes rencontrés au niveau des raccordements, -  Les problèmes rencontrés au niveau du transport des matériels. Concernant la mesure des particules, le bilan sur les mises à disposition de moyens de contrôle d’étalonnage d’appareils effectués par le LCSQA-EMD dans le cas des particules est donné dans le présent rapport. Il convient de rappeler que la chaîne d’étalonnage nationale ne concernant que les polluants atmosphériques gazeux (SO2, NO, NO2, CO, O3 et BTX), une mise à disposition de moyens de contrôle de l'étalonnage des analyseurs PM10 et PM2.5 sur site est assurée dans l’attente de l’intégration de ces polluants dans la chaîne. Ces dispositifs de transfert consistent en des cales étalon pour les analyseurs automatiques de particules (microbalances à variation de fréquence et jauges radiométriques) permettant aux AASQA de vérifier l’étalonnage et la linéarité de leurs appareils directement en station de mesure, en y associant le débit de prélèvement. Pour l’année 2011, 14 mises à disposition ont été effectuées. Le respect de la consigne pour le débit de prélèvement est globalement constaté pour 29 appareils vérifiés dont 10 FDMS (soit environ 6% du parc d’analyseurs automatiques actuellement en station de mesure) et les essais montrent un comportement correct de l’ensemble des appareils contrôlés. Concernant le contrôle de la constante d’étalonnage de la microbalance, la moyenne de la valeur absolue de l’écart observée en AASQA varie entre 0,64 et 1,54% (soit pour l’ensemble des AASQA contrôlées une moyenne ± écart-type de 0,97 ± 0,34%). L’étendue de l’écart réel constaté sur le terrain est restreinte car comprise entre -4,1 et +2,7 % pour 62 appareils contrôlés dont 20 FDMS (soit environ 12% du parc de microbalances TEOM actuellement en station de mesure). Le contrôle de la linéarité montre l’excellent comportement des appareils sur ce paramètre sachant que 26 appareils (dont 6 FDMS) ont été contrôlés soit environ 5% du parc de microbalances TEOM actuellement en station de mesure. Concernant les jauges radiométriques MP101M de marque Environnement SA, un contrôle de cale étalon d’AASQA (vérification par le LCSQA-EMD des valeurs de cales étalon fournies par le constructeur) ainsi qu’une mise à disposition de cales étalon permettant le contrôle sur site de l’étalonnage de jauges ainsi que leur linéarité ont été assurés. Comme pour la microbalance, le contrôle du moyen d’étalonnage et la linéarité montre l’excellent comportement des jauges sur ces paramètres sachant qu’a minima 4 appareils ont été contrôlés soit environ 8% du parc de jauges actuellement en station de mesure. Le comportement de cette « chaîne de contrôle pour la mesure des particules » assurée par le LCSQA-EMD peut être qualifié de satisfaisant. Les résultats obtenus pour les microbalances TEOM (concernant les paramètres débit de prélèvement, étalonnage et linéarité) et pour les radiomètres bêta MP101M (concernant le contrôle de moyens d’étalonnage) sont des éléments probants de l’Assurance Qualité / Contrôle Qualité (QA/QC) appliquée aux analyseurs automatiques de particules en suspension et sont des sources d’information nécessaires dans le cadre du calcul de l’incertitude de mesure sur ce type d’appareil. Le maintien et l’extension du programme QA/QC pour les analyseurs automatiques de particules rentrent dans les missions pérennes du LCSQA. L’extension à des modèles de jauges radiométriques autres que la MP101M d’Environnement SA est à envisager, sous réserve de leur homologation par le Dispositif National de Surveillance de la Qualité de l’Air. Par ailleurs, en 2010, le LNE a rédigé un document de synthèse dont l’objectif était de réaliser un bilan du dispositif d'assurance qualité actuellement mis en œuvre sur le territoire français (fonctionnement des chaînes d'étalonnage, bilan des exercices d'intercomparaison…) pour garantir la qualité des mesures effectuées par les AASQA dans l’air ambiant. En 2011, le LNE a rédigé un projet de plaquette de 4 pages résumant le document de synthèse. Le but de cette plaquette est de rendre plus visibles les actions entreprises par la France pour garantir la qualité des mesures effectuées par les AASQA dans l'air ambiant et pourra être distribué lors de réunions, de congrès, de séminaires…