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  Référentiel technique national Ce document fait partie du référentiel technique national, conformément à l'arrêté du 19 avril 2017 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air. "Guide méthodologique pour la surveillance des PM10 et PM2,5 par TEOM-FDMS dans l’air ambiant" : Il est une mise à jour du guide paru en 2013. Ce guide a été approuvé en CPS (comité de pilotage de la surveillance) du 1er février 2017. Mise en application : immédiate.     Ce guide se conçoit comme le référentiel français en termes d’exigences de qualité des données obtenues par TEOM-FDMS sur l’ensemble du territoire pour la surveillance des PM10 et PM2,5 comme préconisé par l’arrêté du 21 octobre 2010 relatif aux modalités de surveillance de la qualité de l'air et à l'information du public. Ce guide a pour objectif principal de rappeler les exigences minimales en matière de contrôles et assurances qualités (AQ/CQ) à respecter pour garantir une mesure fiable par TEOM-FDMS de la matière particulaire (PM) dans l’air ambiant au sein du dispositif français de surveillance de la qualité de l’air. Les critères AQ/CQ définis dans ce guide, en concertation avec les AASQA, respectent les exigences de la norme pr_NF EN 16450 « Air ambiant — Systèmes automatisés de mesurage de la concentration de matière particulaire (PM10 ; PM2,5) » élaborée par le comité technique CEN/TC 264 et actuellement à l’état de projet dont la publication est prévue pour la fin d’année 2016, début d’année 2017. Il incombe à chaque AASQA de mettre en œuvre ces critères AQ/CQ et ces exigences selon la périodicité indiquée, de les documenter et de mettre en place les actions correctives adéquates en cas de non-respect des exigences minimales. De son côté, le LCSQA continuera son travail de centralisation des retours d’expérience AASQA et de synthèse des problèmes rencontrés et solutions trouvées au travers de rapports annuels et/ou de son site internet. Dans l’ensemble du guide, sauf mention contraire, les exigences en matière de contrôle et d’assurance qualité indiquées concernent tous les types de TEOM-FDMS (i.e. type 8500, 1405F et 1405DF). En complément : Lire le guide de dépannage "suivi et optimisation de l'utilisation des TEOM-FDMS" (2014)

L'objectif est de maintenir un bon niveau de performances métrologiques pour les étalons de référence SO2, NO, NO2, CO, O3 et BTEX (benzène, toluène, éthylbenzène et xylènes) utilisés pour titrer les étalons des AASQA, afin de pouvoir continuer à produire des prestations de qualité.   La première partie de l'étude a consisté à faire une synthèse des actions menées pour maintenir l'ensemble des étalons de référence afin de pouvoir réaliser les étalonnages prévus dans l’étude « Maintien et amélioration des chaînes nationales d’étalonnage » de décembre 2017. La deuxième partie a porté sur l’amélioration de la méthode de fabrication gravimétrique des mélanges gazeux de référence en bouteille. Pour les composés NO, CO et BTEX (benzène, toluène, éthylbenzène et xylènes), les étalons de référence sont des mélanges gazeux de référence en bouteille (quelques µmol/mol à quelques centaines de µmol/mol) qui sont préparés par le LCSQA/LNE par la méthode gravimétrique selon la norme ISO 6142-1 : ces mélanges gazeux sont ensuite dilués par voie dynamique pour étalonner les mélanges gazeux utilisés par les AASQA. La préparation des mélanges gazeux de référence gravimétriques consiste à déterminer les masses de composés introduites sous forme gazeuse ou liquide dans une bouteille préalablement mise sous vide. Les fractions molaires sont calculées à partir des masses, de la pureté et des masses molaires des différents constituants. Les rampes de fabrication actuellement utilisées par le LCSQA/LNE ont été mises en service il y a une vingtaine d’années et sont donc vieillissantes. Cette étude menée en 2017 nous a donc permis de réaliser un état des lieux de nos rampes de préparation de mélanges gazeux de référence sur le plan pratique, sécuritaire et métrologique. Le constat effectué a montré qu’il était nécessaire d’améliorer un certain nombre de points. Un schéma d’une nouvelle rampe incluant des améliorations a pu être réalisé (filtration, ciblage, alimentation en gaz purs…). Le devis nécessaire à la réalisation de cette rampe a été réalisé par la société « les automatismes appliqués » conduisant à un budget de 40,5 k€. La rampe pourra être montée en 2018 ; il restera en 2019 à ajouter une régulation de température afin de limiter encore les adsorptions des molécules dans les tuyaux. Cette rampe devrait nous permettre une plus grande souplesse d’utilisation ainsi qu’une plus grande maitrise des impuretés (H2O, O2…) pouvant réagir avec les gaz d’intérêt. La justesse et les incertitudes sur les fractions molaires des mélanges gazeux préparés seront ainsi améliorées.

    Depuis le 1er janvier 2007, les TEOM-FDMS sont très largement utilisés en routine par l’ensemble des AASQA pour la surveillance des PM10 et des PM2.5.  Comme démontré par les travaux du LCSQA en 2005 et 2006, ces instruments satisfont aux critères d’équivalence aux normes EN12341 et EN14907, relatives à la mesure des PM10 et des PM2.5 respectivement.   Dans le cadre du déploiement et de la mise en œuvre de ces instruments, le LCSQA/INERIS est notamment chargé de suivre et d’optimiser leur utilisation par les AASQA ainsi que d'assurer la qualité des données produites en construisant une approche QC/QA basée sur celle décrite dans les normes utilisées pour la mesure des gaz classiques (O3, NOx, SO2, CO).   Les travaux conduits par le LCSQA/INERIS en 2007 et 2008 ont permis de mieux comprendre le fonctionnement et les limites d’applicabilité des modules FDMS à l’aide de campagnes de mesures et d’intercomparaisons, et du retour d'expériences des AASQA. Ce travail a notamment mis en évidence les rôles prépondérants joués par l’efficacité du sécheur et par les performances de la pompe sur la qualité de la mesure par TEOM-FDMS. Il a également donné lieu à l’élaboration des premières versions d’un « Guide pour l'utilisation des TEOM-FDMS ». Par ailleurs, depuis la fin de l’année 2008, de nouvelles versions des TEOM-FDMS sont disponibles sur le marché, en particulier les modèles 1405f et 1405df Le premier consiste globalement en l’unification du TEOM 1400 et du module FDMS en un seul et même instrument, plus compact. Le 1405df est équipé d’un impacteur virtuel placé en aval de la tête de prélèvement, permettant la mesure simultanée des PM10 et PM2.5. Ces nouveaux outils sont amenés à remplacer les premières générations de TEOM-FDMS. Cependant, en 2008, il n’existait pas de preuves scientifiques indiquant leur adéquation avec les critères européens de mesures de PM. Une note du LCSQA envoyée à l'ensemble des AASQA en cours d'année 2008 recommandait donc de ne pas s'équiper de TEOM-FDMS 1405df dans l'immédiat, et d'attendre, si possible, avant de s'équiper en TEOM-FDMS 1405f. L'objet de ce rapport est de présenter les travaux réalisés en 2009 par le LCSQA/INERIS dans ce contexte. Une part importante du travail a consisté à finaliser la collection des retours d'expériences des AASQA, afin de faire évoluer le guide de fonctionnement du TEOM-FDMS. Les premières versions de ce document étaient centrées sur les difficultés rencontrées avec l'outil, et les solutions à mettre en œuvre pour leur résolution. La dernière version, mise en ligne, en ligne depuis mai 2009, propose également un protocole de contrôle QC/QA. Ce protocole sera notamment repris par la société Thermo (constructeur du TEOM-FDMS) dans le cadre de l’élaboration de son propre guide de contrôle QC/QA, diffusé au niveau européen. Un autre point important en 2009 est le suivi de l'évolution de la gamme commerciale des TEOM-FDMS. Dans le cadre des travaux du LCSQA/INERIS 2009, une première série de tests a été réalisée sur les nouveaux TEOM-FDMS (1405f et 1405df). Ces tests ont notamment permis de suspecter une mauvaise qualité des données horaires fournies par les nouvelles versions. Le même type de problèmes a également été mis à jour par différents utilisateurs des TEOM-FDMS aux Etats-Unis et par le constructeur. En raison de ces problèmes, liés à des défauts de conception induisant un bruit instrumental très important, les TEOM-FDMS 1405f livrés en France avant décembre 2009 nécessitent d’être reconfigurés. Ecomesure (distributeur français de ces instruments) s’engage à effectuer les mises à jour nécessaires avant fin février 2010 (sous condition de livraison par Thermo des kits de réparation dans les temps impartis). Les instruments livrés à partir de décembre 2009 ont été modifiés au préalable ou conçus selon les nouveaux procédés de fabrication. De ce fait, il a été décidé en cours d’année 2009 de suspendre l’ensemble des tests prévus sur les nouveaux TEOM-FDMS, et d’attendre la reconfiguration des instruments et/ou la livraison de nouveaux instruments. En revanche, afin de compléter la connaissance de l’outil FDMS, le LCSQA/INERIS s’est attaché à mieux connaître le fonctionnement de la membrane Nafion à travers une étude en laboratoire. Les résultats de cette étude mettent clairement en évidence l’influence de la dépression sur l’efficacité de séchage. En outre, cette influence de la dépression s’accroît à mesure que l’humidité relative est élevée.

Conformément aux exigences de la Directive Européenne intégrée (2008/50/CE),certaines AASQA réalisent des prélèvements de benzène par pompage sur tubes à l’aide de préleveurs depuis déjà quelques années, d’autres ont commencé à s’équiper au cours de l’année 2009. Dans ce contexte, le LCSQA accompagne les AASQA lors de l’équipement et la mise en oeuvre de préleveurs actifs en les conseillant en application du guide de recommandations rédigé dans le cadre du GT benzène (mesure de débit, d’installation des tubes, précautions analytiques…), assurant le lien entre constructeurs et utilisateurs, prospectant continuellement afin d’identifier de nouveaux systèmes de prélèvement. Ainsi, au cours de l’année 2010, les travaux sur le benzène se sont entièrement tournés vers le prélèvement actif par pompage sur tube en : Testant un préleveur commercialisé par la société ECOMESURE (MCZ). Cinq semaines d’essai ont été menées en atmosphère simulée dans la chambre d’exposition de l’INERIS, dans les conditions standard (20°C, 50 % d’humidité relative, 1 m s-1 de vitesse de vent et 5 μg m-3 de benzène). Au cours de ces cinq semaines, une régulation correcte du débit de prélèvement avec des dérives inférieures aux 5 % exigés par la norme norme NF EN 14 662-1 a pu être constatée. Le préleveur a cependant présenté des différences de mesure entre les deux tubes. Malgré la reproductibilité médiocre entre les deux tubes prélevés simultanément, les résultats exploitables obtenus sont en bon accord avec les deux autres systèmes utilisés avec des valeurs de dispersion comprises entre 0.3 et 7 %. Il est possible, pour expliquer la différence entre les deux mesures, d’incriminer la présence de fuite ou le positionnement de la chambre d’insertion, une mauvaise régulation du débit au cours du temps. L’appareil est en cours de tests chez le fournisseur et les résultats de ces tests sont attendus pour conclure sur les performances du préleveur pour la surveillance du benzène en air ambiant. Organisation d’une journée d’échanges entre utilisateurs et constructeurs Cette journée a été organisée afin de faire le point sur l’utilisation des préleveurs au sein des AASQA, sur les problèmes techniques rencontrés sur le terrain et les moyens de les résoudre. Implication dans les travaux menés par les AASQA afin de mettre au point leur propre préleveur Malgré l’effort de discussion mené lors de la journée utilisateur et les travaux d’amélioration réalisés par les constructeurs pour palier les dysfonctionnements rencontrés lors de l’utilisation des préleveurs, il semblerait que la tendance soit plutôt en faveur du développement de préleveurs par les AASQA, en particulier pour des raisons économiques. Dans ce contexte, il est évident que le LCSQA se doit d’accompagner les réseaux dans cette démarche en testant par exemple les préleveurs ainsi développés.

L'objectif de cette étude est d’effectuer des comparaisons interlaboratoires entre le LCSQA-LNE et les AASQA pour s’assurer du bon fonctionnement de la chaîne nationale d’étalonnage et pouvoir détecter d’éventuelles anomalies auxquelles il conviendra d’apporter des actions correctives. Contrôle qualité du bon fonctionnement de la chaîne d’étalonnage en NO/NOx, NO2, CO et SO2 : En 2016, les comparaisons interlaboratoires ont porté uniquement sur les composés NO/NOx et NO2. Le but était de faire circuler des mélanges gazeux de concentration inconnue (NO/NOx et NO2 de l’ordre de 200 nmol/) dans les niveaux 3 pour valider les différents raccordements effectués dans le cadre de la chaîne nationale d’étalonnage. Ces mélanges gazeux ont été titrés par le LCSQA-LNE puis envoyés à des niveaux 3. Ces niveaux 3 ont ensuite déterminé la concentration de ces mélanges gazeux avant et après réglage de l’analyseur de station avec l’étalon de transfert 2-3, puis les ont renvoyés au LCSQA-LNE qui les a titrés de nouveau. En 2016, 3 comparaisons interlaboratoires ont été réalisées : Avec les réseaux de mesure AIR PACA, ATMOSF’Air Bourgogne, ATMO CA, AIR RA et AIR Normand de mars à mai 2016, Avec les réseaux de mesure AIR COM, LIMAIR, AIRAQ et GWAD’AIR d’avril à août 2016, Avec les réseaux de mesure  ATMO AUVERGNE, AIRPARIF, ASPA, ORAMIP et  ATMO FRANCHE COMTE de septembre à décembre 2016. En règle générale, les AASQA communiquent au LCSQA-LNE les concentrations mesurées soit sans les incertitudes élargies associées, soit avec des incertitudes de mesure inexploitables (inférieures à celles du LCSQA-LNE, valeurs très élevées…). Dans ces conditions, il n'est pas possible de traiter les résultats par des méthodes statistiques. Par conséquent, dans le présent document, le traitement des données est effectué en s'appuyant sur l'ensemble des résultats obtenus depuis 2002 qui ont conduit à définir des intervalles maximums dans lesquels doivent se trouver les écarts relatifs entre les concentrations déterminées par le LCSQA-LNE et celles déterminées par les niveaux 3 après élimination des valeurs jugées aberrantes. Globalement, en 2016, lorsque les concentrations aberrantes sont éliminées, les écarts relatifs entre le LCSQA-LNE et les niveaux 3 restent dans ces intervalles qui sont les suivants : ± 6% avant et après réglage pour des concentrations en NO/NOx et en NO2 voisines de 200 nmol/mol. Ces résultats montrent que : Globalement la chaîne nationale d'étalonnage mise en place pour assurer la traçabilité des mesures de NO/NOx et de NO2 aux étalons de référence fonctionne correctement ; Le fait de régler l’analyseur avec l’étalon de transfert 2-3 peut dans certains cas améliorer les écarts relatifs, ce qui met en évidence une dérive de la réponse des analyseurs au cours du temps.   Contrôle qualité du bon fonctionnement de la chaîne d’étalonnage en O3 : Comme pour les composés SO2, NO/NOx, CO et NO2, le but est de faire circuler, dans les niveaux 3, un générateur d’ozone portable délivrant un mélange gazeux à une concentration voisine de 100 nmol/mol pour valider les différents raccordements effectués dans le cadre de la chaîne nationale d’étalonnage. La présente comparaison interlaboratoires a été effectuée avec 14 niveaux 3 en 2016, à savoir : ORAMIP, ATMO CA, AIR COM, MADININAIR, ATMO Auvergne, ATMO Nord Pas de Calais, AIRPARIF, ASPA, GWAD'AIR, LIMAIR, AIR BREIZH, Air Pays de La Loire, LIG'AIR et ATMO PACA. Les temps de transport entre la France métropolitaine et les DOM étant très longs, le LCSQA-LNE n’a toujours pas à ce jour réceptionné le générateur d’ozone envoyé au réseau GWAD'AIR en novembre dernier. Par conséquent, la concentration « retour » du générateur d’ozone n’a pas pu être déterminée et les résultats obtenus seront reportés dans le rapport de 2017. Les résultats obtenus en 2016 montrent que les écarts relatifs entre les concentrations en O3 déterminées par les 13 réseaux de mesure et celles déterminées par le LCSQA-LNE sont de ±5%. De plus, les écarts relatifs observés entre les valeurs des AASQA et du LCSQA-LNE sont aléatoirement répartis de part et d’autre de zéro.

Dans le cadre de la mise en œuvre des exigences qualité fixées par le ministère chargé de l’environnement, un essai de comparaison inter laboratoires (CIL) analytique a été organisé par le LCSQA (INERIS en collaboration avec le LNE) au premier semestre 2018, pour les laboratoires d’analyse sous-traitants des AASQA (Association Agréée pour la Surveillance de la Qualité de l’Air). Les inscriptions ont été également ouvertes à des laboratoires européens appliquant les prescriptions des textes normatifs relatifs à l’analyse du Benzo[a]pyrène (B[a]P) et des autres HAP (Hydrocarbures Aromatiques Polycycliques) concernés par la Directive 2004/107/CE ainsi que sur le phénanthrène, le fluoranthène et le benzo[g,h,i]pérylène. Cet exercice comprenait des matrices de concentrations différentes en HAP afin de prendre en compte les gammes de travail habituelles des laboratoires réalisant l’analyse de filtres issus de prélèvements haut débit ou bas débit. Chaque participant a donc reçu les matériaux suivants : 3 poinçons de filtre issus de prélèvements d’air ambiant pour deux d’entre eux, le troisième étant un blanc de laboratoire. Les prélèvements ont été effectués sur filtre en quartz à l'aide d'un préleveur grand volume de type Graseby-Andersen, équipé d'une tête PM10, à un débit de 70 m3/h. Chaque filtre était découpé avec un emporte-pièce en 20 morceaux de 37 mm de diamètre. Trois filtres notés 18/172774_F1, F2 et F-blanc ont ainsi été envoyés aux participants ; 1 matériau de référence certifié (MRC) par l’IRMM (ERM®-CZ100, fine dust PM10 like) envoyé en double mais identifiés comme 2 matériaux distincts pour les participants et donc notés 18/172224_MRC1 et MRC2. 3 matériaux liquides de référence certifiés (MRC) préparés par le LNE, constitués de trois solutions étalons notées : 18/172774_S1, S2 et S3. Les solutions S1 et S2 étaient identiques. Finalement, 17 laboratoires européens (dont 13 français) ont participé à cette CIL. Une grande amélioration des résultats a pu être observée par comparaison à ceux obtenus lors des CIL organisées en 2014 et 2015 (Verlhac, 2014, Verlhac and Albinet, 2015). Les dernières recommandations et la rencontre organisée avec les laboratoires sous-traitants des AASQA pour l’analyse des HAP (04/07/2016, https://www.lcsqa.org/system/files/commission/Web_CS-cr-lcsqa_rex_hap_aal_2016-vf.pdf) ont été certainement bénéfiques. Mis à part pour le MRC solide, les incertitudes obtenues, notamment pour le B[a]P, respectent celles qui sont admises par la Directive et la TS XP/CEN 16645 montrant que la dispersion des laboratoires est bien meilleure. Néanmoins, quelques laboratoires doivent encore améliorer leurs procédures analytiques car ils ont obtenu des mauvais résultats (majoritairement non acceptables c’est-à-dire ayant un |score z| ≥ 3) pour la plupart des matériaux et HAP testés (180430, 180458 et dans une moindre mesure, 18096, pour les solutions certifiées). De plus, les laboratoires 180458 and 180481 n’ont fourni aucun résultat pour le MRC solide et le laboratoire 180429 a seulement fourni des résultats pour le B[a]P pour tous les matériaux de l’essai. Enfin, sur la base des zêta -scores, les incertitudes de mesure ne sont toujours pas correctement évaluées par la plupart des participants. Les laboratoires français sont donc invités à suivre les recommandations fournies par le LCSQA (Albinet, 2015) afin d’estimer les incertitudes sur l’analyse des HAP.   Rapport intermédiaire (juillet 2018) et annexes This document is a synthesis of the results submitted by the participants during the interlaboratory comparison (ILC) for the analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) in ambient air organized in 2018 by the LCSQA. This report does not contain any comment or discussion on the submitted data (values higher or lower than a factor of 10 from the participant average results were excluded). It can be subject to modification especially in the calculations of the reference values and z-scores. The data is thus temporary. The final results and discussions will be available in the final version of the report and sent to all participants. Il s'agit d'un rapport intermédiaire (résultats préliminaires).

  Conformément aux exigences de la Directive Européenne 2008/50/CE [1] et aux recommandations du guide pour la surveillance du benzène dans l’air ambiant (version 2014), les Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) réalisent depuis plusieurs années des prélèvements de benzène par pompage actif. Le guide de recommandations dans sa version actuelle prévoit que les AASQA qui conçoivent ou acquièrent un nouveau préleveur actif pour effectuer la surveillance du benzène, mettent en place des essais de validation métrologique de ces préleveurs avant de les utiliser en station. Compte-tenu du nombre de nouveaux préleveurs prévus pour fin 2014 - début 2015 et de la difficulté à mettre en oeuvre les moyens métrologiques nécessaires à la réalisation d’une partie des essais, une seconde session commune d’essais de réception des préleveurs a été organisée par le LCSQA. Cette note technique présentent une synthèse des résultats obtenus pour 9 préleveurs actifs (8 « faits-maison » et 1 commercial) appartenant à 6 AASQA (Lig’Air, Atmo Picardie, Airaq, Atmo Champagne-Ardenne, Air Lorraine et ORA Réunion). Cette série d’essais a permis de mettre en avant des résultats globalement concluants pour l’ensemble des préleveurs en ce qui concerne la mesure du benzène (dérive de débit, noncontamination, non-rétention et homogénéité des prélèvements). En revanche, des résultats plus aléatoires ont été obtenus en ce qui concerne les essais de non-rétention pour le toluène, l’éthylbenzène et les xylènes.