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Lundi 7 avril 2014
Rapport
Amélioration de la qualité des étalonnages
Les analyseurs de gaz utilisés par les Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) dans les stations de mesure sont étalonnés au point zéro et au point échelle avec des gaz d’étalonnage, ce qui permet de garantir la justesse des mesures de pollution atmosphérique. Le LCSQA/LNE raccorde périodiquement les gaz d’étalonnage au point échelle des AASQA par comparaisons analytiques des concentrations à un étalon de référence en utilisant un moyen analytique. La qualité du moyen analytique utilisé est donc un élément « clé » pour réaliser ces raccordements, car il peut induire un biais ou des incertitudes élevées, s’il ne présente pas des performances métrologiques suffisantes.Dans le cas du polluant NO2, l'analyse actuelle est basée sur une méthode indirecte : en effet, le composé NO2 est d'abord converti en NO par l’intermédiaire d’un four de conversion contenant du molybdène, avant d'être analysé par chimiluminescence en présence d’ozone. Cette technique pose non seulement un problème de traçabilité du fait de son fonctionnement, mais peut également engendrer une erreur liée au rendement de conversion du four et à sa non-sélectivité, car d’autres molécules peuvent être converties et donc assimilées par erreur à du NO2. Sur cette thématique, le premier objectif de 2013 a consisté à effectuer une étude de faisabilité portant sur la réalisation d’étalonnages pour NO et NO2 avec le spectromètre DUAL QC-TILDAS-210 et lacomparaison entre les résultats obtenus par méthode optique et par chimiluminescence. Cette étude montre que pour NO et NO2, les résultats d’étalonnage obtenus par méthode optique avec le spectromètre DUAL QC-TILDAS-210 ne sont pas significativement différents de ceux obtenus par chimiluminescence, et que les incertitudes élargies sont du même ordre de grandeur. Concernant l’analyse du NO2, l’avantage d’utiliser une méthode optique permet de s’affranchir de possibles biais analytiques, puisque cette méthode permet d’analyser directement le NO2 sans mettre en oeuvre un convertisseur au molybdène susceptible de convertir d’autres molécules comme dans la méthode par chimiluminescence. Néanmoins, la technique optique utilisée dans cette étude met en oeuvre une cellule d’absorption multi-passages ayant un grand volume (5 litres), ce qui peut induire des problèmes d’adsorption/désorption, des temps de stabilisation élevés… Le second objectif de 2013 a donc porté sur la réalisation d’une étude bibliographique des autres méthodes optiques pour la mesure du NO2 qui fonctionnent notamment avec des cavités optiques ayant des volumes plus faibles en vu de remplacer les appareils basés sur la chimiluminescence utilisés actuellement par le LCSQA/LNE pour étalonner les mélanges gazeux des AASQA. Plusieurs appareils du commerce basés sur des techniques optiques sont disponibles sur le marché, à savoir l’analyseur optique QCL (Aerodyne Research), l’analyseur optique OA-ICOS (Los Gatos) et  l’analyseur optique CAPS (Aerodyne Research) ou CAPS (Environnement SA). L’étude technique montre que les récentes évolutions des techniques analytiques basées sur des mesures optiques permettent d’effectuer des mesures directes du NO2 avec des sensibilités très intéressantes et que les appareils proposés sur le marché semblent avoir de bonnes performances métrologiques.Néanmoins, ils ne nous permettent pas de maîtriser totalement les paramètres spectroscopiques nécessaires à une mesure absolue d’autant plus que leurs coûts sont relativement élevés. Le LCSQA/LNE a acquis une solide expérience dans le cadre d’un projet européen (Metrology for chemical pollutants in air) dont l’objectif était de développer une méthodologie pour réaliser des mesures absolues de concentration par méthode optique. Fort de ces compétences acquises et d’une collaboration avec le LNE-CNAM, il nous a semblé judicieux de développer un appareil spécifique pour la mesure du NO2 dont nous pourrons maîtriser l’ensemble des paramètres à un coût équivalent à celui des appareils actuellement commercialisés. Suite aux échanges techniques engagés avec l’Université de Grenoble (Laboratoire Interdisciplinaire de Physique), nous avons orienté notre choix vers une méthode optique « dérivée » de la méthode CRDS (Cavity Rings Down Spectroscopy) classique. Cette méthode appelée IBB-CEAS (Incoherent Broadband - Cavity Enhanced Absorption Spectroscopy) est relativement simple à mettre en oeuvre et présente une grande compacité, robustesse, sensibilité à un coût relativement faible. Elle permet également de calculer la concentration d’après les données spectroscopiques connues et d’obtenir des mesures absolues : en conséquence, il n’est pas nécessaire d’étalonner le système de mesure. Les différents éléments constitutifs du système ont été commandés courant novembre 2013 et devraient être réceptionnés au cours du 1er trimestre 2014. Le montage du système sera ensuite effectué au cours de l’année 2014 en assemblant les différents éléments et des premiers essais de caractérisation seront effectués.Concernant les gaz de zéro, ces derniers prennent de plus en plus d’importance dans le domaine de la qualité de l'air, notamment dans la mesure où, pour certains polluants les teneurs en air ambiant extérieur sont de plus en plus faibles, induisant un besoin de maîtrise et de qualité des gaz mis en oeuvre pour le réglage du zéro des analyseurs. Cela s’est d’ailleurs traduit par des spécifications techniques sur les gaz de zéro particulièrement strictes dans les normes EN récemment sorties fin 2012 / début 2013. Pour déterminer les concentrations de NO, NO2, SO2 et CO dans les gaz de zéro, le LCSQA/LNE a développé une méthode d’analyse mettant en oeuvre un spectromètre de type « Tunable Infrared Laser Absorption » de marque DUAL QC-TILDAS-210 (Aerodyne Research). La méthode étant opérationnelle, le LCSQA/LNE contrôle les gaz de zéro en bouteille des niveaux 2. Cependant, ce type de transfert n’est pas forcément celui qui est utilisé en station par un niveau 3, qui recherche une solution plus pragmatique et polyvalente telle que celles décrites dans la norme NF X43-055 (Air ambiant - Métrologie appliquée au mesurage des polluants atmosphériques gazeux - Prélèvement d'air ambiant et mise en oeuvre des gaz d'étalonnage - 2007). Ce sont par exemple des épurateurs chimiques en cartouches ou la génération de gaz de zéro intégrée aux dispositifs d’étalonnage portables. Des tests ont ainsi été menés en 2013 par le LCSQA/MD sur des systèmes de génération d’air de zéro utilisés sur le terrain en AASQA, principalement sur des dispositifs intégrés aux étalons de transfert tels que les diluteurs / générateurs portables. L’objectif a été de vérifier leurs caractéristiques dans le cadre d’un fonctionnement usuel et le respect par rapport aux spécifications techniques des normes CEN, par rapport à la chaîne de vérification mise en place par le LCSQA/LNE et selon uneméthodologie spécifique. Des systèmes portables dédiés à la génération de gaz de zéro ont été identifiés (modèles 751 et 751H de la marque américaine API, distribuée en France par le distributeur Envicontrol). Ils feront l’objet de tests dès leur commercialisation prévue pour 2014, en parallèle avec les dispositifs « faits maison » (cartouches d’épurateurs chimiques spécifiques mis en série).
Mardi 16 septembre 2014
Rapport
Intercomparaisons des stations de mesures : Intercomparaison des moyens mobiles nationaux (Besançon 2013)
La directive européenne 2008/50/CE du 21 mai 2008 dédiée à la qualité de l’air appelle au respect de valeurs limites ou valeurs cibles, en leur associant une exigence en termes d’incertitude maximale sur la mesure. Les associations agréées de surveillance de la qualité de l'air sont tenues de participer aux essais d'intercomparaison destinées aux organismes agréés de surveillance de la qualité de l’air mis en place dans le cadre du Laboratoire Central de Surveillance de la Qualité de l'Air (article 9 de l’arrêté du 21 octobre 2010). Dans l’objectif de vérifier le respect des exigences de la directive européenne 2008/50/CE, le LCSQA propose annuellement aux AASQA une intercomparaison de moyens mobiles pour les polluants SO2, O3, NO, NO2 et CO à différents niveaux de concentration et tout particulièrement au voisinage des seuils horaires d’information ou d’alerte pour les polluants NOx, O3, SO2, et de la valeur limite sur 8h pour le CO. Un essai d’intercomparaison de moyens de mesures mobiles a été réalisé en mars 2013 en collaboration avec ATMO Franche Comté. Il a réuni 10 participants (8 AASQA, le LCSQA/INERIS et 1 partenaire étranger) et entités de mesures, constituant un parc de 59 analyseurs de NOx, O3, CO et SO2. Durant cette intercomparaison, le système de dopage permettant une distribution homogène des gaz sur 4 directions a été mis en oeuvre, dans l’objectif de respecter des temps de résidence inférieurs à 3 secondes pour les oxydes d’azote et l’ozone. Quelques erreurs de manipulation mineures ont été identifiés en cours d’exercice, sans répercutions sur le déroulement de l’exercice. Contrairement aux années précédentes, la circulation des étalons aveugles n’a pas comporté de « séance de rattrapage » lorsque les écarts des participants excédaient les 4 % tolérés. Pour rappel, l’exercice de circulation a pour seuls objectifs de vérifier la cohérence des étalons de transferts et d’expliquer a posteriori les éventuels décalages observés durant les séquences de dopage. Les écarts présentés par les participants étaient définitifs et non corrigés tout au long des essais d’intercomparaison, avec une possibilité d’impacter directement le calcul d’incertitude mené sur l’ensemble du groupe de participant. Cette manière de procéder permet d’accéder à des incertitudes de mesures plus représentatives des conditions réelles de terrain. Lors de cette circulation de gaz pour étalonnage en aveugle, la majorité des écarts constatés était nettement inférieure à l’incertitude tolérée sur la mesure des analyseurs (4%). On constate que les écarts importants sont peu fréquents pour l’ensemble des polluants, y compris pour le SO2 qui présente habituellement un nombre d’écarts nettement supérieur aux autres polluants. Le décompte des écarts significatifs se limite, en fin de campagne pour un niveau de concentration d’étalonnage habituel, à 1 analyseur de SO2, aucun analyseur de CO, 1 analyseur de NO, sur les 59 analyseurs présents sur le site. Le dysfonctionnement d’un générateur d’ozone étalon en cours d’exercice n’a pas permis de comptabiliser les écarts des analyseurs d’ozone en fin de campagne. L’application des tests statistiques de Cochran et Grubbs (norme NF ISO 5725-2) n’a éliminé aucune donnée quart-horaire sur un total de plus de 5200 mesures tous polluants confondus. L’avis d’expert n’a pas été utilisé pour écarter certaines données du calcul statistique. Les intervalles de confiance de reproductibilité (assimilables aux incertitudes de mesures) nettement inférieurs au seuil de 15 % ont été obtenus pour les polluants suivants : • CO : 6,1 %. • SO2 : 5,1 %. • O3 : 7,8 %. • NO : 3,7 %. • NO2 : 5,5 %. D’une manière générale, les résultats du traitement statistique suivant la norme NF ISO 13 528 et conduisant aux z-scores sont homogènes et très satisfaisants pour tous les participants. Une très large majorité des z-scores est comprise entre ±1. Les résultats de cette intercomparaison permettent d’évaluer la qualité de mise en oeuvre des méthodes de mesures par les AASQA. Depuis plusieurs années, les résultats obtenus en termes d’incertitude de mesure sont conformes aux exigences de la Directive Européenne et confirment dans la durée la fiabilité du système de mesure national. Jusqu’à présent les essais d’intercomparaison des moyens de mesures mobiles intégraient l’ensemble de la chaîne de mesure sans prendre en compte l’influence de la tête de prélèvement et des lignes éventuellement associées. L’exercice 2013 a permis de renouveler le test du dispositif de dopage au niveau des têtes de prélèvement de chaque moyen mobile mis en oeuvre pour la première fois en 2012. Ce dispositif, basé sur un coiffage des têtes avec un sac inerte en « Tedlar », avait montré la possibilité de réactions photochimiques à l’intérieur des sacs. Le dispositif testé cette année a été équipé d’occultants afin d’éviter ce phénomène. En dépit de perturbations extérieures au site de la campagne qui ont fortement influencé les dopages en SO2 et O3 de cette partie de l‘intercomparaison, on aura pu constater pour l’ensemble des polluants la bonne cohérence des mesures traduisant l’influence négligeable des têtes de prélèvement dans la chaîne de mesure. Quelques écarts ont pu être expliqués par des lignes neuves non passivées. Le traitement statistique des données, identique à celui de l’exercice classique, n’a éliminé aucune mesure quart-horaire. Les intervalles de confiance expérimentaux calculés sont : • Pour le polluant CO : 3 %. • Pour le polluant SO2 : 9,2 %. • Pour le polluant O3 : 10,6 %. • Pour le polluant NO : 4,4 %. • pour le polluant NO2 : 5,1 %. On note une bonne cohérence des valeurs d’incertitude entre les exercices avec et sans coiffage des têtes de prélèvement pour les polluants CO, NO, et NO2. Pour ce qui est de l’ozone, le niveau d’incertitude est inférieur à celui de l’exercice 2012. Enfin, pour le SO2, le niveau d’incertitude expérimental (9,2%) est supérieur à celui de l’exercice classique (5,1%) et également à celui de l’exercice 2012 (5,8%). On rappellera cependant que, vues les fortes variations de concentrations mesurées, le calcul a été effectué sur peu de données, près de la moitié ayant été écartée du traitement statistique en raison des perturbations locales. De plus, on peut raisonnablement envisager que certains dispositifs de mesures (ligne + analyseur) ont pu être pollués et être toujours sous l’influence de l’épisode de perturbation nocturne. Compte tenu de ces résultats encourageants, de nouveaux tests seront donc programmés lors des prochains exercices d’intercomparaison de moyens mobiles afin de fiabiliser le dispositif et d’abandonner à court terme les dopages sous boitiers. La réalisation d’exercices réguliers d’intercomparaison doit permettre une amélioration globale du dispositif de surveillance national et notamment d’enrichir les procédures de maintenance périodique et de transfert. Dans cet objectif, une planification des exercices a été effectuée sur plusieurs années en intégrant les contraintes géographiques afin de permettre à chaque AASQA d’y participer périodiquement. Ce dispositif s’appuie désormais sur 5 sites identifiés grâce à la collaboration d’Atmo Franche-Comté, Atmo Poitou-Charentes, Airnormand, Air Rhône-Alpes et ORAMIP.
Lundi 12 décembre 2016
Rapport
Intercomparaison 2016 sur les granulomètres UFP 3031
AIRAQ, acteur chargé de la Surveillance de la qualité de l’air en Aquitaine, mène dans le cadre du Plan Régional Santé Environnement 2009‐2013 d’Aquitaine des mesures exploratoires de particules ultrafines (PUF), de diamètre inférieur à 100 nm. Les Associations de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) s’impliquant sur la thématique des PUF sont fédérées au niveau national à travers un Groupe de Travail (GT PUF). Le granulomètre UFP 3031 est jusqu’ici le principal appareil utilisé par ces AASQA pour le mesurage des particules ultrafines sur le terrain. La qualité de la base de données repose notamment sur la participation à des intercomparaisons, comme celles organisées par le LCSQA à Creil (Oise) en 2014 et 2015. L’objectif de l'étude "Intercomparaison 2016 sur les granulomètres UFP30 31" était l’organisation d’un exercice d’intercomparaison des UFP 3031 d’AIRAQ, sur son site de Mérignac. L’exercice a consisté d’une part, à comparer chaque UFP 3031 d’AIRAQ à une méthode prise en référence au niveau national, et d’autre part, à comparer les deux instruments d’AIRAQ entre eux. Cette prestation, assurée par le LCSQA, a également été l’occasion de former deux techniciens AIRAQ à l’utilisation de l’UFP 3031. L’exercice a tout d’abord mis en évidence la disparition d’un comportement atypique pour l’un des appareils : ce comportement, mis en évidence en 2014, et en diminution en 2015, n’a pas été détecté en 2016. Différents points techniques ont été considérés, permettant une meilleure utilisation et une meilleure connaissance de l’appareil. Une évolution du logiciel a ainsi été prise en main ; de même, le protocole de vérification des débits a été l’objet d’un échange, permettant notamment de mieux prendre en compte les recommandations « constructeur ». En ce qui concerne l’analyse statistique de la base de données, la comparaison avec un granulomètre (SMPS) de référence fait apparaître un écart en progression entre 2015 et 2016, un léger écart ayant déjà été observé entre 2014 et 2015. Il pourrait donc s’agit d’une réelle tendance. Pour leur part, les différences intra-techniques (entre les deux UFP 3031) sont globalement stables. Un point fort de ce type d’intercomparaison est de réaliser les mesures sur le terrain, en matrice réelle ; en contre-partie, l’exercice est dépendant des conditions rencontrées, à commencer par les niveaux de concentration. Au cours de l’analyse des données, s’est posée la question de savoir si ces niveaux peuvent avoir une influence sur les résultats : l’hypothèse est que des niveaux élevés permettraient de s’éloigner des limites de quantification des différents canaux, et par conséquent d’avoir de meilleurs résultats.  Cette réflexion sera à prendre en compte lors des futurs exercices. Ces travaux ont été financés par l’Association Agréée de Surveillance de la Qualité de l’Air en Aquitaine (AIRAQ).
Actualité
Calcul des incertitudes de mesure : mise à disposition de feuilles de calcul sur le portail du LCSQA
Selon les exigences des directives et du « reporting européen », le rapportage des données 2013 des AASQA doit intégrer des calculs d’incertitude. Afin de permettre aux AASQA de répondre à ces exigences, le LCSQA a mis à disposition sur son portail internet des feuilles de calcul élaborées dans le cadre du groupe de travail  « incertitudes » du dispositif national de surveillance de la qualité de l’air et ayant servi à la rédaction des guides AFNOR. Une notice introductive présente les différentes feuilles disponibles et fournit les  instructions utiles à leur remplissage. Une bonne connaissance des guides AFNOR reste cependant indispensable pour mener à bien cette action. En tant qu’outil-type, ces feuilles de calcul sont adaptables en fonction des besoins et pratiques de chaque AASQA. Elles sont actuellement en phase de test au sein des différentes Commissions de Suivi et pourront être mises à jour dans les semaines à venir afin de tenir compte du retour d'expérience. Accéder à la rubrique "calcul d'incertitudes" sur le site www.lcsqa.org
Mardi 17 mars 2015
Rapport
Surveillance des particules en suspension PM10 et PM2.5 par absorption de rayonnement bêta (OBSOLETE)
Attention : ce guide est obsolète - Une version révisée est disponible dans l'espace documentaire (rubrique Guides méthodologiques)     Ce rapport représente la mise à jour 2014 du guide de recommandations pour la surveillance des particules PM10 et PM2.5 dans l’air ambiant au moyen d’une jauge radiométrique par atténuation de rayonnement Bêta. Les jauges radiométriques homologuées actuellement sur le sol français pour la surveillance réglementaire des particules dans l’air ambiant sont : - La BAM 1020 de Met One Instruments, Inc. ; - La MP101M d’Environnement SA. Ce guide a été rédigé sur la base des versions précédentes des guides techniques qui étaient diffusés au travers des rapports LCSQA concernant la surveillance des PM par mesure d’atténuation Bêta (2011 à 2013), des documents des constructeurs (MetOne, Environnement SA) et des échanges avec le distributeur (Envicontrol) ainsi qu’à partir du retour d’expérience et des commentaires émis par les membres utilisateurs des AASQA sur une version provisoire du guide (journées techniques des AASQA, rencontres utilisateurs, Commission de Suivi « Mesures Automatiques », etc.). Il s’articule en trois parties : Partie 1 : Synthèse des commentaires reçus sur la version provisoire du guide Partie 2 : Mise à jour du guide pour le MP101M d’Environnement SA Partie 3 : Mise à jour du guide pour la BAM 1020 de Met One   Il est à noter que les informations contenues dans ce document pourront être amenées à évoluer ou à être mises à jour et qu’à termes elles aboutiront à un document de référence qui sera validé tout d’abord par les membres de la CS « Mesures automatiques » puis les membres du Comité de Pilotage de la Surveillance acteront de sa diffusion aux AASQA sous la forme d’une guide méthodologique pour sa mise en application courant 2015. Les modalités d'évolution de ce document sont à définir collectivement, et pourront être discutées en Commission de Suivi "Mesures automatiques". En attendant, toutes les remarques peuvent être adressées directement par email à Sabine Crunaire (sabine.crunaire@mines-douai.fr), François Mathé (francois.mathe@mines-douai.fr) et Benoît Herbin (benoit.herbin@mines-douai.fr).
Mercredi 3 octobre 2007
Page
Collecte et diffusion des données
Vendredi 24 août 2012
Rapport
Bilan du parc de stations de mesure d'AASQA impliquées dans la modélisation
L’intégration croissante de l’outil de modélisation dans les dispositifs locaux etnationaux de surveillance et de gestion de la pollution atmosphérique, au travers denombreux produits issus de la recherche ou du secteur privé, nous impose uneréflexion sur la cohérence des besoins en modélisation et la répartition des mesuressur le territoire. Les Directives 2004/107/CE et 2008/50/CE encouragent d’ailleursl’usage des modèles en combinaison avec la mesure dans de nombreux cas de figure : rapportage des dépassements, optimisation de l’échantillonnage, évaluation des sources (naturelles, anthropiques) à différentes échelles de distance, prévision, justification des plans d’action, communication… Tout comme la mesure, lamodélisation est soumise à des objectifs de qualité de données, nécessitant unprocessus QA/QC dans les opérations de validation et de vérification. Cependant, iln’existe pas à l’heure actuelle de « technique de référence » pour la modélisation et les référentiels réglementaires orientent vers la combinaison « mesure –modélisation » pour l’évaluation de la qualité de l'air lorsque les niveaux de pollutionsont en dessous de seuil spécifique, soulignant ainsi la complémentarité de ces outilsdans ce cas de figure.Afin de répondre aux exigences et recommandations apportées par les directives et de leur évolution future, nous proposons un état des lieux du parc actuel de stationsd’AASQA impliquées dans les outils de modélisation. Le bilan réalisé sur l’année 2011 fait état d’une utilisation partielle par les plateformesnationale et régionales des 666 stations de mesures répertoriées. La plateforme nationale Prev’Air s’appuie sur 452 stations (67,8%) pour le calcul del’ozone et 288 stations (43,2%) pour le calcul des PM. Les plateformes régionales sedéclinent sur un nombre plus restreint de stations. Elles couvrent l’ensemble duterritoire métropolitain en s’articulant sur cinq outils majeurs :  AIRES,  ESMERALDA,  IRIS, PREV EST et PRE VALP,  SYRSO. Cet état des lieux a ensuite été comparé avec les besoins des modélisateurs français et les orientations des instances européennes (Directives, recommandations émises par le groupe d’expertise européen Forum for AIR quality MODElling – FAIRMODE –mis en place à la demande de la Commission Européenne).
Vendredi 6 juillet 2018
Rapport
Campagne d’étalonnage des ACSM 2017 : Application d’une nouvelle méthode d’étalonnage et comparaison des mesures
Le rapport "Campagne d’étalonnage des ACSM 2017 : Application d’une nouvelle méthode d’étalonnage et comparaison des mesures" présente les résultats d’une campagne d’étalonnage et de comparaison des ACSM qui s’est déroulée en trois étapes successives, entre le 11 et le 29 mai 2017. Elle a rassemblé l’ensemble des ACSM en fonctionnement dans les AASQA. Dans un premier temps, les ACSM ont été configurés avec les paramètres d’étalonnages existants, déterminés lors de précédentes campagnes en station. Ils ont ensuite été connectés à l’air ambiant en parallèle à l’aide d’une ligne de prélèvement équipée d’une tête PM2,5 et laissés en fonctionnement du 11 au 15 Mai. L’objectif de cette première phase était de comparer les performances des ACSM pour la mesure des cinq espèces chimiques majeures : Matière Organique (OM), Nitrate (NO3-), ammonium (NH4+), sulfate (SO42-) et Chlore (Cl-). Les résultats de cette comparaison ont permis de montrer que les mesures des Q-ACSM participants étaient assez peu dispersées pour l’ensemble des espèces chimiques. Des comparaisons des mesures ACSM avec des mesures de la composition chimique de filtres prélevés dans la fraction PM1 ont également démontré la justesse des valeurs des efficacités d’ionisation (IE) et des efficacités d’ionisation relative de l’ammonium (RIE NH4) utilisés. Ces mêmes résultats ont montré par ailleurs une sous-estimation des mesures des des concentrations de sulfate par Q-ACSM. Dans un deuxième temps, des opérations d’étalonnage ont été menées sur l’ensemble des instruments afin de déterminer les efficacités d’ionisation (IE) et des efficacités d’ionisation relative de l’ammonium (RIE NH4). Une nouvelle procédure d’étalonnage a également été testée dans le but notamment d’améliorer les valeurs des efficacités d’ionisation relatives du sulfate (RIE SO4). Les coefficients d’étalonnages mesurés via les deux approches sont présentés dans ce rapport. A l’issue des opérations d’étalonnage, les ACSM ont été laissés en fonctionnement, du 19 au 29 mai, en parallèle pour la mesure de l’air ambiant. L’objectif était alors de comparer les performances des ACSM après étalonnage et de discuter des résultats des deux méthodes d’étalonnage appliquées. Après étalonnage, la dispersion des mesures ACSM a été réduite de manière notable. De plus, la nouvelle méthode d’étalonnage a permis une meilleure détermination des RIE SO4 plus satisfaisante que ceux qui étaient obtenus avec l’ancienne procédure.
Lundi 12 mai 2014
Rapport
Surveillance du benzène
Conformément aux exigences de la Directive Européenne 2008/50/CE [1], certaines Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) réalisent des prélèvements de benzène par pompage sur tubes à l’aide de préleveurs depuis déjà quelques années, d’autres ont commencé à s’équiper au cours de l’année 2009. Dans ce contexte, l’INERIS accompagne les AASQA lors de l’équipement et la mise en oeuvre de préleveurs actifs en les conseillant sur l’application du guide de recommandations rédigé dans le cadre du GT benzène (mesure de débit, d’installation des tubes, précautions analytiques), assurant le lien entre constructeurs et utilisateurs, prospectant continuellement afin d’identifier de nouvelles techniques, suivant la construction de préleveurs « faits maison » au sein de certains réseaux, de plus en plus nombreux à se lancer dans cette voie. Au cours des discussions menées en 2010 dans le cadre de rencontres techniques (journée organisée par AIRPARIF) et de la commission de suivi benzène-HAP-métaux, il a été décidé de limiter le nombre de modèles de préleveurs développés à trois maximum en respectant les exigences de la Directive, du guide technique de recommandations [2] rédigé dans le cadre du GT benzène et de la norme NF EN 14662-1. À partir de 2014, un cahier des charges sera mis à disposition des AASQA pour la mise au point des préleveurs comprenant entre autre l’ensemble des recommandations. En 2011, des préleveurs « faits maison » et commerciaux ont fait l’objet de l’évaluation de leurs niveaux de blanc et de performance lors d’essais en chambre d’exposition [4]. En 2012, afin de compléter les travaux en atmosphère simulée, des essais sur le site trafic Auteuil d’AIRPARIF ont été réalisés en utilisant les préleveurs mis au point par Air LR, Air Breihz et AirAQ et le SYPAC V2 de TERA Environnement. À l’exception du SYPAC, dont le logiciel a montré des dysfonctionnements, l’ensemble des préleveurs a présenté des résultats satisfaisants [6]. En 2013, de nouveaux essais en atmosphère réelle ont été réalisés. Quatre préleveurs, deux « faits maison » par ATMOSF’Air Bourgogne et Air Lorraine, ainsi que deux commerciaux SYPAC de TERA Environnement, ont fait l’objet de l’évaluation de leur fiabilité pendant sept semaines sur le site industriel de Feyzin. Cette campagne de validation sur le terrain n’a pas eu les résultats que l’on pouvait attendre, par rapport à la campagne menée en 2012 en atmosphère réelle et au cours de laquelle les valeurs d’incertitude d’un préleveur étaient conformes aux exigences de la norme. Les écarts observés sur les résultats de concentration de benzène de chaque préleveur n’ont pas permis d’identifier la source de ces divergences qui se sont produites au cours de cet exercice d’intercomparaison. Par ailleurs, il semble difficile de trouver une explication à ces écarts, dans la mesure où des essais métrologiques visant à vérifier le bon fonctionnement du préleveur avant l’installation sur site n’ont pas été réalisés. Par contre, cette vérification sera exigée à partir de la prochaine campagne d’intercomparaisons de mesures des préleveurs benzène.   1. Directive européenne 2008/50/CE, DIRECTIVE OF THE EUROPEAN PARLIAMENT AND OF THE COUNCIL on ambient air quality and cleaner air for Europe Disponible sur : http://eurlex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2008:152:0001:0044:FR:PDF, 2008. 2. Guide de recommandation, et al., Guide technique de recommandation concernant la mesure du benzène en air ambiant. 2009. Disponible sur http://pro-lcsqa2.lcsqa.org/fr/rapport/2009/emd-ineris/mesure-benzene-guide-technique-recommandations-concernant-mesure-benzene-air. 4. Rapport LCSQA, L. Chiappini, and S. Fable, Surveillance du benzène 1/3: surveillance du benzène par échantillonnage actif, application de la norme 14662-1. 2011. Disponible sur : http://pro-lcsqa2.lcsqa.org/fr/rapport/2011/ineris/surveillance-benzene. 6. Rapport LCSQA, L. Chiappini, and S. Fable, Surveillance du benzène 1/3: surveillance du benzène par échantillonnage actif, application de la norme 14662-1. 2012. Disponible sur : http://pro-lcsqa2.lcsqa.org/fr/rapport/2012/ineris/surveillance-benzene.
Lundi 12 novembre 2018
Rapport
Premier essai national d’aptitude des micro-capteurs (EAµC) pour la surveillance de la qualité de l’air : synthèse des résultats
L’émergence sur le marché de micro-capteurs connectés a conduit le dispositif national de surveillance de la qualité de l’air à s’intéresser à la fiabilité de ces nouveaux dispositifs. Il n’existe à l’heure actuelle aucun cadre normatif national ou européen permettant de comparer les performances de ces différents appareils commercialisés aux appareils de mesures de référence. Le premier essai d’aptitude national sur le terrain de micro-capteurs de gaz et de particules installés en site fixe, coordonné par le Laboratoire Central de Surveillance de la Qualité de l’Air (LCSQA), s’inscrit dans la continuité des travaux amorcés ces deux dernières années en laboratoire pour déterminer les caractéristiques de performance des micro-capteurs[1]. Ces travaux ont notamment permis de comprendre les effets de différents paramètres de mesures sur les systèmes capteurs mais il est cependant difficile en laboratoire de reproduire l’ensemble des facteurs d’influences sur la mesure. C’est pourquoi, les essais sur le terrain utilisant une comparaison directe avec des mesures de référence permettent d’obtenir une meilleure représentativité de ces effets. Cet essai, conduit de début janvier à mi-février 2018, avait pour objectif de placer en conditions réelles sur un site de typologie urbaine, un grand nombre de systèmes différents afin d’évaluer leur aptitude à suivre les principaux polluants d’intérêt pour l’air ambiant : le dioxyde d’azote (NO2), l’ozone (O3) et les particules (PM2,5 et PM10). Organisé par le LCSQA/IMT Lille Douai sur la station de mesure de la qualité de l’air de son Centre de Recherche, cet essai a regroupé 16 participants qui ont mis en œuvre 44 dispositifs au total, réplicas inclus. 17 systèmes étaient de conception et d’origines différentes (France, Pays-Bas, Royaume-Uni, Espagne, Italie, Pologne, États-Unis). Les systèmes mis à disposition ont été fournis par des fabricants, des distributeurs ou des utilisateurs volontaires œuvrant dans le cadre du dispositif national de surveillance (Associations Agréées de surveillance de la qualité de l’air, AASQA, et membres du LCSQA). Ainsi, les systèmes mis à disposition avaient des historiques d’utilisation différents. Cet essai a été réalisé conformément aux pratiques en vigueur pour l’organisation des comparaisons inter-laboratoires ou des essais d’aptitude. Ainsi, dans ce document, chaque système testé est identifié à l’aide d’un code alphanumérique unique. Une liste des participants est cependant fournie, laissant ainsi la possibilité de contacter chacun d’entre eux pour obtenir son numéro d’identification. Cependant, une discussion est en cours avec chaque participant concernant une possible levée d’anonymat afin de pouvoir documenter par exemple l’influence de l’usage ou des différentes versions de logiciel ou d’algorithme. Les données ont été exploitées par le LCSQA/Ineris par comparaison aux mesures d’instruments de référence. Un volume de plus de 70 millions de données minutes a dû être traité par des méthodes élaborées spécifiquement. Outre les performances métrologiques de ces instruments, une attention particulière a été portée à d’autres paramètres tels que la simplicité de mise en œuvre, l’autonomie, la portabilité, la fiabilité de communication (GSM, Wifi, Bluetooth, filaire, …), la convivialité des applications de récupération des données en tenant compte de l’objectif recherché. Chaque système a fait l’objet d’une fiche d’évaluation par polluant mesuré. Cette fiche inclut un descriptif technique succinct, un tableau récapitulatif des performances métrologiques, un radar « papillon » affichant des notations de 0 à 5 pour 8 critères qualitatifs ou quantitatifs, les relevés des séries temporelles de chacun des réplicas testés comparés aux données de l’instrument de référence, les graphiques de corrélation, et enfin un avis général. Ce document a pour objectif de présenter la méthodologie mise en œuvre avec un comparatif des notations qualitatives ainsi qu’une synthèse des résultats pour NO2, O3 et PM2,5. Un rapport détaillé suivra et inclura en complément les résultats obtenus pour les capteurs PM10, ainsi que l’intégralité des fiches individuelles d’évaluation produites. Celles-ci intègreront l’ensemble des données chiffrées, les radars, les séries temporelles de concentrations, les graphiques de corrélation et enfin les avantages et inconvénients à retenir pour chaque couple système/polluant. En termes de polyvalence (systèmes multi-capteurs), seul le système C se démarque des autres systèmes testés durant la campagne. En effet il présente des performances métrologiques avec les notes les plus élevées en considérant la combinaison PM2,5 et NO2 : MAPE (pourcentage moyen des écarts en valeur absolue) inférieur à 100%, R2 compris entre 0,5 et 0,75 mais pente et variabilité variable selon le polluant (PM2,5 : pente = 2,25 et variabilité = 5% ; NO2 : pente = 0,81 et variabilité = 41%). Il présente de surcroît de bonnes caractéristiques qualitatives avec une note de 5 pour la fiabilité et 4,7 pour sa facilité de mise en œuvre. C’est donc le système qui présente le plus de polyvalence parmi ceux testés. En ne considérant qu’un seul polluant, NO2 et PM2,5 indépendamment, d’autres systèmes présentent des performances globales allant de moyennes à très bonnes. En particulier, les systèmes KA et B pour les PM2,5 et le système EB pour le NO2 présentent les meilleurs résultats avec un MAPE inférieur à 100%, un R2 supérieur à 0,75, une pente de corrélation proche de 1 et une variabilité inter-système inférieur à 5%. Cependant, les systèmes KA et B présentent des notes qualitatives plus faibles, notamment en raison de leur manque de polyvalence et de la perte de données durant la période d’exercice. D’autres systèmes, G et J pour les PM2,5 et D pour le NO2, présentent une dispersion plus importante que les systèmes précédents (0,52 Enfin, même si aucun des systèmes évalués ne respecte les objectifs de qualité de données (OQD) des Directives Européennes 2008/50/CE et 2015/14/80 pour les mesures en sites fixes en NO2, O3 et PM (OQD respectifs de 15 %, 15% et 25%), certains peuvent prétendre satisfaire aux critères des méthodes indicatives, notamment pour les PM2,5 (OQD de 50%). Il est important de rappeler que les systèmes micro-capteurs ont été testés en conditions fixes. Ainsi, les résultats obtenus ne peuvent pas être extrapolés à une mise en œuvre en mobilité. Par ailleurs, les radars d’évaluation construits pour cette évaluation donnent une vision de l’ensemble des critères de performance à prendre en compte qui ont un poids plus ou moins important selon l’usage auquel les micro-capteurs sont destinés. En termes de perspectives de ces travaux et afin de compléter cette première évaluation, un second essai d’aptitude a été réalisé durant l’été 2018 afin de tenir compte d’un potentiel effet de saisonnalité, notamment dans la constitution de la matrice d’air (concentrations plus élevées en O3 et moins élevées en NO2 et PM). Ces résultats seront disponibles début 2019. Néanmoins, la dépendance des conditions environnementales ne permet d’évaluer les systèmes capteurs que dans des situations très précises. Il semble donc nécessaire pour une évaluation complète des systèmes de mesures de pouvoir combiner la complexité d’une matrice réelle aux spécificités de concentrations contrôlées. Ainsi, une étude sur la faisabilité d’un dopage de matrice réelle par des mélanges gazeux et particulaires est en cours de réalisation par le LCSQA/Ineris.   [1] N. REDON, F. DELCOURT, S. CRUNAIRE, N. LOCOGE, Protocole de détermination des caractéristiques de performance métrologique des micro-capteurs - étude comparative des performances en laboratoire de micro-capteurs de NO2, Rapport LCSQA, mars 2017. https://www.lcsqa.org/fr/rapport/2016/mines-douai/protocole-determination-caracteristiques-performance-metrologique-micro-cap N. REDON, S. CRUNAIRE, B. HERBIN, E. MORELLE, F. GAIE-LEVREL, T. AMODEO, Faisabilité de la mise en œuvre d'un protocole pour l'évaluation en laboratoire de micro-capteurs pour la mesure des concentrations massiques particulaires, Note technique LCSQA, juillet 2018. https://www.lcsqa.org/fr/rapport/faisabilite-de-la-mise-en-oeuvre-dun-protocole-pour-levaluation-en-laboratoire-de-micro