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Attention : ce guide est obsolète - Une version révisée est disponible dans l'espace documentaire (rubrique Guides méthodologiques)   Le présent guide a pour objet de fournir une aide aux utilisateurs des TEOM-FDMS dans les AASQA. Il a été construit à partir des expériences de chacune des AASQA, rencontrées au cours des journées d'échange sur les TEOM-FDMS ayant eu lieu en 2008 et 2009, et au cours desquelles l'ensemble des AASQA ont été consultées. Ce document est par définition évolutif, et toutes remarques, contributions, critiques… sont les bienvenues, et doivent être adressées directement au LCSQA (Aurélien Ustache, aurelien.ustache@ineris.fr) Nous observons, depuis 2007, une nette évolution dans la connaissance technique du fonctionnement du TEOM-FDMS, tant au niveau des solutions à apporter en cas de problème que des procédures à mettre en œuvre pour vérifier le fonctionnement de l'outil en routine : Concernant le premier point, le Tableau 1, présenté page 11, synthétise en grande partie l'état de notre connaissance. En particulier, une partie importante des premiers problèmes observés, qui sont notamment les fuites et les performances de la microbalance, sont désormais bien identifiés, et les solutions trouvées par chacun sont regroupées dans la partie 3 "Guide en cas de panne" de ce document. Ensuite, afin d'assurer la qualité des données produites par le TEOM-FDMS, il est essentiel de mettre en place un suivi du fonctionnement des appareils, basé sur la vérification à réception et périodique de différents critères de fonctionnement. L'ensemble des opérations QC/QA pouvant être mises en œuvre est présenté dans la quatrième partie de ce document "Contrôle qualité à réception et en routine". Le format est identique à celui des tableaux de "Fréquence requises pour l'étalonnage, les contrôles et la maintenance" des normes en vigueur pour la mesure des gaz "classiques" (cf tableau 6 de la norme EN14211 pour les NOx, par exemple). L'objectif est de créer un outil directement compatible et intégrable dans les projets de normes en cours d'élaboration au niveau du CEN.Nous recommandons de mettre en place le suivi de l'ensemble des paramètres du tableau  2. En particulier, nous recommandons très fortement de mettre en place le suivi des paramètres marqués en rouge et en gras dans ce tableau. Enfin, ce document a été élaboré  en tenant compte de l’expérience de chacune des  AASQA. Ce document a donc vocation à évoluer, afin d'être remis à jour. Les modalités d'évolution de ce document sont à définir collectivement, et pourront être discutées en Commission de Suivi "Mesure des particules en suspension".

La directive européenne 2008/50/CE du 21 mai 2008 dédiée à la qualité de l’air appelle au respect de valeurs limites ou valeurs cibles, en leur associant une exigence en termes d’incertitude maximale sur la mesure. La présente étude rapporte le déroulement de l’exercice d’intercomparaison d’analyseurs d’oxydes d’azote réalisé en novembre 2015 en collaboration avec ATMO Picardie. Il a réuni 6 participants (3 AASQA : Atmo Picardie, Lig’air, Air pays de la Loire, 3 fournisseurs/constructeurs d’appareils : Environnement SA, Envicontrol et LGR et le LCSQA/INERIS), constituant un parc de 13 analyseurs et a porté sur les polluants NO et NO2. Cette étude a permis de comparer les performances de nouveaux analyseurs mettant en œuvre différents principes de mesure (la conversion photolytique ainsi que la technique CAPS (Cavity Attenuated Phase Shift, CAPS) avec les performances d’analyseurs homologues mettant en œuvre le principe de chimiluminescence. Lors de cette intercomparaison, on a pu vérifier que les mesures réalisées avec les différents analyseurs respectent les recommandations de la Directive européenne en termes de qualité des données puisqu’elles présentent des intervalles de confiance inférieurs à 15 % aux valeurs réglementaires respectives. D’une manière générale, les résultats du traitement statistique suivant la norme NF ISO 13 528 conduisent à des z-scores globalement satisfaisants pour tous les analyseurs. Une très large majorité des z-scores est comprise entre -1 et +1 pour l’ensemble des analyseurs quel que soit le principe de mesure utilisé.   La mesure du NO2 à 105 ppb est influencée par la variation de la concentration en NO pour tous les analyseurs testés. Il apparaît que cette influence est plus marquée pour les analyseurs « nouvelles technologies » pour des concentrations en NO supérieures de 500 ppb : elle est progressive de 11% à 15%.  Pour les analyseurs à chimiluminescence, cette influence n’est pas aussi marquée : elle varie de 0,9% à 3,6%. L’étude de la corrélation entre la moyenne des analyseurs chimiluminescence et les analyseurs « nouvelles technologies » indiquent que les analyseurs sont bien corrélés. L’analyseur LGR présente un écart inférieur de 10% alors que tous les autres analyseurs présentent un écart positif : les CAP’s, dans l’ensemble ont un écart de 10%, le T200UP a un écart de 2%. Il ressort de cette étude que : les analyseurs TEI 42i ne peuvent pas mesurer le dioxyde d’azote en situation trafic, les analyseurs APNA 370 d’Horiba et l’AC32M d’Environnement SA majorent la mesure en NO2 lors de brusques variations de NO, tout comme le T200 d’API mais dans une moindre mesure alors que le 200E la minore.

L'objectif de cette étude est d’effectuer des comparaisons interlaboratoires entre le LCSQA-LNE et les AASQA pour s’assurer du bon fonctionnement de la chaîne nationale d’étalonnage et pouvoir détecter d’éventuelles anomalies auxquelles il conviendra d’apporter des actions correctives.   Contrôle qualité du bon fonctionnement de la chaîne d’étalonnage en NO/NOx, NO2, CO et SO2 :   Le but est de faire circuler des mélanges gazeux de concentration inconnue (NO/NOx de l’ordre de 200 nmol/mol, CO de l’ordre de 9 µmol/mol, NO2 de l’ordre de 200 nmol/mol et SO2 de l’ordre de 100 nmol/mol) dans les niveaux 3 pour valider les différents raccordements effectués dans le cadre de la chaîne nationale d’étalonnage.   Ces mélanges gazeux ont été titrés par le LCSQA-LNE puis envoyés à des niveaux 3. Ces niveaux 3 ont ensuite déterminé la concentration de ces mélanges gazeux avant et après  réglage  de  l’analyseur  de  station  avec  l’étalon  de  transfert  2-3,  puis  les  ont renvoyés au LCSQA-LNE qui les a titrés de nouveau.   En 2014, 3 comparaisons interlaboratoires ont été réalisées :  Avec les réseaux de mesure AIR NORMAND, AIR PACA, AIR RA, ATMO CA et ATMOSF'AIR Bourgogne de mars à mai 2014, Avec les réseaux de mesure AIR COM, ATMO Franche-Comté, LIMAIR et AIRAQ de mai à juillet 2014, Avec les réseaux de mesure ATMO AUVERGNE, GWADAIR, ASPA et ORAMIP de septembre à janvier 2015.   En règle générale, les AASQA communiquent au LCSQA-LNE les concentrations mesurées soit sans les incertitudes élargies associées, soit avec des incertitudes de mesure inexploitables (inférieures à celles du LCSQA-LNE, valeurs très élevées…). Dans ces conditions, il n'est pas possible de traiter les résultats par des méthodes statistiques.   Par conséquent, dans le présent document, le traitement des données est effectué en s'appuyant sur l'ensemble des résultats obtenus depuis 2002 lors des campagnes précédentes qui ont conduit à définir des intervalles maximums dans lesquels doivent se trouver les écarts relatifs entre les concentrations déterminées par le LCSQA-LNE et celles déterminées par les niveaux 3 après élimination des valeurs jugées aberrantes.                 Globalement, en 2013, lorsque les concentrations aberrantes sont éliminées, les écarts relatifs entre le LCSQA-LNE et les niveaux 3 restent dans ces intervalles qui sont les suivants :                      7 % avant et après réglage pour une concentration en SO2 voisine de 100 nmol/mol,                      6 % avant et après réglage pour des concentrations en NO/NOx et en NO2 voisines de 200 nmol/mol,                      6% avant réglage et    4 % après réglage pour des concentrations en CO voisines de9 µmol/mol.   Les résultats montrent que : Globalement  la  chaîne  nationale  d'étalonnage  mise  en  place  pour  assurer  la traçabilité des mesures de SO2, de NO/NOx, de NO2 et de CO aux étalons de référence fonctionne correctement, Le  fait  de  régler  l’analyseur  avec  l’étalon  de  transfert  2-3  améliore  de  façon significative les écarts relatifs, ce qui met en évidence une dérive de la réponse des analyseurs au cours du temps.   Contrôle qualité du bon fonctionnement de la chaîne d’étalonnage en O3 :   Comme pour les composés SO2, NO/NOx, CO et NO2, le but est de faire circuler, dans les niveaux 3, un générateur d’ozone portable délivrant un mélange gazeux à une concentration voisine de 100 nmol/mol pour valider les différents raccordements effectués dans le cadre de la chaîne nationale d’étalonnage.     La présente comparaison interlaboratoires a été effectuée avec 14 niveaux 3 en 2014, à savoir : AIR PACA, LIMAIR, ORAMIP, ATMO Auvergne, Madininair, Air Pays de la Loire, LIG'AIR, ATMO Nord pas de Calais, ATMO CA, AIR COM, GWADAIR, AIRPARIF, ASPA et AIR BREIZH.   Les résultats obtenus en 2014 montrent que les écarts relatifs entre les concentrations en O3 déterminées par les 14 réseaux de mesure et celles déterminées par le LNE sont compris entre - 5 % et + 9 %.     Cependant, la deuxième valeur du réseau 4 présente un écart relatif plus important (+8,6%) avec la concentration moyenne du LNE. En enlevant la valeur de cet écart, les écarts relatifs entre les concentrations en O3 déterminées par les 14 réseaux de mesure et celles déterminées par le LNE sont compris dans un intervalle de   6 %.   De  plus,  les  écarts  relatifs  observés  entre  les  valeurs  des  AASQA  et  du  LNE  sont aléatoirement répartis de part et d’autre de zéro.

Les travaux du LCSQA dans le domaine du traitement de données et de la modélisation se sont articulés en 2012 autour de quatre grands types d’application qui répondent aux attentes des AASQA et du Ministère, en matière d’évaluation de méthodologies et d’outils, et de production de données mutualisées. Il en est de même pour les travaux relatifs à l’instrumentation et l’acquisition de données. Les études menées annuellement permettent de consolider les recommandations et les cadrages techniques faisant l’objet de la mission de coordination du LCSQA. Ce rapport de synthèse est organisé autour des thématiques suivantes : Modélisation à l’échelle nationale et mise à disposition des AASQA des résultats de simulation de la chaine PREV’AIR (y compris en appui de la mise en œuvre du futur arrêté « Mesures d’urgence ») ; Cartographies d’indicateurs de la qualité de l’air (dépassements et exposition) : évaluation et définition de méthodologies de référence ; application à l’échelle nationale ; Evaluation des méthodes de modélisation aux échelles urbaine et locale et organisation d’un processus de validation des approches mises en œuvre par les AASQA par un exercice de benchmarking ; Traitement des données d’observation : qualification des données (révision de la méthode de classification des stations) et analyse des données observées à l’échelle nationale (notamment pour les PM2.5) ; Travaux d’instrumentation et d’informatique portant sur la chaîne d’acquisition et de transmission des données de qualité de l’air.

La note "Retour d’expérience sur les TEOM-FDMS 1405-DF" fait état d'un retour d’expérience suite aux interrogations des AASQA sur la qualité de la mesure fournie et un taux de panne a priori plus fréquent pour ce type d’appareil que pour le reste du parc des TEOM-FDMS. Le TEOM-FDMS 1405-DF est le dernier appareil développé par THERMO SCIENTIFIC pour la mesure en continu de la concentration massique en particules dans l’air ambiant. Il permet la mesure simultanée de la fraction PM10 et PM2,5. Afin de répondre à ces interrogations, les résultats des travaux menés dans le cadre du suivi d’équivalence des particules ainsi qu’au sein des AASQA disposant d’un TEOM-FDMS 1405-DF ont été exploités. Sur le volet des pannes, les informations collectées lors de ce travail ne permettent pas de conclure à un taux de panne et de gravité des TEOM-FDMS 1405-DF supérieur à la moyenne du parc des TEOM-FDMS du dispositif national. Concernant la qualité de la mesure fournie, le volume de données disponibles à ce jour ne permet pas de statuer sur la capacité du TEOM-FDMS 1405-DF à fournir une mesure pertinente, notamment par rapport à la méthode de référence par gravimétrie. Cependant, une tendance à la sous-estimation de la concentration en particules de la fraction PM10 d’environ 20% a été remarquée, quelle que soit la typologie des sites et quel que soit l’élément de comparaison utilisé (i.e. par rapport à la méthode de référence ou par rapport à un autre TEOM-FDMS, d’ancienne génération). En l’état, et en l’absence d’autres jeux de données, il est difficile de conclure sur l’origine de la sous-estimation de la fraction PM10 (fraction PM2,5, fraction COARSE (comprise entre les fractions  PM2,5 etPM10) ou combinaison des deux) De ce fait, ce retour d’expérience ne permet pas de retirer le TEOM-FDMS 1405-DF du matériel homologué, mais, conformément aux discussions des CS PM d’octobre 2015 et de mars 2016, le LCSQA recommande, dans l’attente de données complémentaires, de ne plus acheter de TEOM-FDMS type 1405-DF pour de la mesure réglementaire.

Au sein du LCSQA, le LCSQA-LNE maintient des chaînes nationales d’étalonnage pour que les mesures de polluants gazeux effectués en stations de mesure soient raccordées aux étalons de référence par l'intermédiaire d'une chaîne ininterrompue de comparaisons, ce qui permet d’assurer la traçabilité des mesures aux étalons de référence. Ces chaînes nationales d’étalonnage sont constituées de 3 niveaux : le LCSQA-LNE en tant que Niveau 1, des laboratoires d’étalonnage inter-régionaux (au nombre de 7) en tant que Niveau 2 et les stations de mesures en tant que Niveau 3. Ces chaînes nationales d’étalonnage concernent le dioxyde de soufre (SO2), les oxydes d'azote (NO/NOx), l'ozone (O3) et le monoxyde de carbone (CO). Dans ce cadre, les étalons de transfert 1-2 de chaque laboratoire d’étalonnage sont raccordés par le LCSQA-LNE tous les 3 mois. De plus, le LCSQA-LNE est également mandaté pour réaliser le raccordement direct des étalons BTX utilisés par les réseaux de mesure, car vu le nombre de bouteilles de BTX utilisées en réseaux qui reste relativement faible, il a été décidé en concertation avec le MEEDDM et l’ADEME qu’il n’était pas nécessaire de créer une chaîne d’étalonnage à 3 niveaux. Cette étude a donc pour objectifs :De faire le point sur les étalonnages effectués par le LCSQA-LNE pour les différents acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l’air (AASQA, LCSQA-INERIS et LCSQA-EMD), tous polluants confondus (NO/NOx, NO2, SO2, O3, CO, BTX et Air zéro) en 2009. De faire une synthèse des problèmes techniques rencontrés en 2009 par le LCSQA-LNE lors des raccordements. D'exposer les différentes phases de l’automatisation des étalonnages, cette automatisation ayant pour objectif de s’affranchir de certaines étapes des procédures actuellement mises en oeuvre pouvant être à l’origine de sources d’erreurs. De faire le bilan sur les mises à disposition de moyens de contrôle d’étalonnage d’appareils effectués par le LCSQA-EMD dans le cas des particules. En effet, étant donné que la chaîne d’étalonnage nationale ne concerne que les polluants atmosphériques gazeux (SO2, NO, NO2, CO et O3), une mise à disposition de moyens de contrôle de l'étalonnage des analyseurs sur site est assurée dans l’attente de l’intégration des polluants PM10 et PM2.5 dans la chaîne. Ces dispositifs de transfert consistent en des cales étalons pour les microbalances à variation de fréquence permettant aux AASQA de vérifier l’étalonnage, la linéarité et le débit de prélèvement de leurs appareils directement en station de mesure. Pour l’année 2009, 15 mises à disposition ont été effectuées. Les essais montrent un comportement correct de l’ensemble des appareils contrôlés. Concernant le contrôle de la constante d’étalonnage de la microbalance, la moyenne de la valeur absolue de l’écart observée en AASQA (MVAE) varie entre 0,02 et 3,91% (soit pour l’ensemble des AASQA contrôlées une moyenne ± écart-type de 1,05 ± 0,36%). L’étendue de l’écart réel constaté sur le terrain est restreinte car comprise entre –3,91 et +2,55 % pour 85 appareils contrôlés dont 18 FDMS (soit environ 18% du parc de microbalances TEOM actuellement en station de mesure). Le respect de la consigne pour le débit de prélèvement est également constaté (moyenne de valeur absolue d’écart de 1,40 ± 1,10% pour 34 appareils vérifiés dont 9 FDMS (soit environ 7 % du parc de microbalances TEOM actuellement en station de mesure). Le contrôle de la linéarité montre l’excellent comportement de la microbalance sur ce paramètre : le coefficient de régression moyen R2 varie de 0,9998 à 1, la pente et l’ordonnée à l’origine moyennes de la droite de régression varient respectivement de 0,979 à 1,007 et de – 173 à + 30, sachant que 37 appareils (dont 6 FDMS) ont été contrôlés sur ce paramètre (soit environ 8% du parc de microbalances TEOM actuellement en station de mesure). Enfin, cette année a débuté le contrôle des cales étalons pour jauges radiométriques MP101M de marque Environnement SA. Ce contrôle a consisté en la vérification par le LCSQA-EMD des valeurs de cales étalons fournies par le constructeur. Cette évaluation faite sur l’appareil de référence du LCSQA-EMD, préalablement étalonné et contrôlé par un couple de cales spécifiques a donné des résultats satisfaisants : l’écart constaté a été respectivement de –1,4% et + 3% sur les 2 cales contrôlées. Cette procédure de contrôle des étalons d‘AASQA sera complétée l’année prochaine par une mise à disposition de cales étalons permettant le contrôle sur site de l’étalonnage de jauges ainsi que leur linéarité. Le comportement de la « chaîne de contrôle » mise en place par le LCSQA-EMD peut être qualifié de satisfaisant. Les résultats obtenus pour les microbalances TEOM (concernant les paramètres débit de prélèvement, étalonnage et linéarité) et pour les radiomètres bêta MP101M (concernant le contrôle de moyens d’étalonnage) sont des éléments probants de l’Assurance Qualité / Contrôle Qualité (QA/QC) appliquée aux analyseurs automatiques de particules en suspension et sont des sources d’information nécessaires dans le cadre du calcul de l’incertitude de mesure sur ce type d’appareil. Le maintien et l’extension du programme QA/QC pour les analyseurs automatiques de particules sont dans le programme des activités LCSQA de 2010.

Un travail de comparaison des simulations des modèles SIRANE et ADMS-Urban sur un cas d’étude a été mené en réponse aux interrogations des AASQA concernant les performances de ces deux modèles. Cet exercice a été conduit sur le centre-ville de l’agglomération Rouennaise. Il a été mené avec la contribution d’AIR NORMAND, qui a fourni au LCSQA les données d’émission de chacun des brins de trafic simulés, ainsi que celle du CEREMA, qui a fourni les données de circulation et le réseau routier de l’agglomération rouennaise. Les résultats des simulations ADMS et SIRANE sont comparés aux observations de la station trafic du square Guillaume le Conquérant sur le boulevard des Belges (polluants NO2 et PM10 envaleurs horaires sur toute l’année 2012) ainsi qu’aux valeurs mesurées lors d’une campagne d’échantillonnage du NO2 par tubes à diffusion (6 périodes de deux semaines chacune réparties sur l’année 2012). Concernant le NO2, Les résultats obtenus sur la station trafic sont similaires pour les deux modélisations SIRANE et ADMS. La comparaison des indicateurs de performances calculés avec l’outil DELTA TOOL du JRC donne cependant un meilleur score pour la modélisation SIRANE. Concernant les PM10, les résultats obtenus avec les modélisations SIRANE (indicateurs statistiques horaires usuels et « target plots » des concentrations en moyenne journalière) sont sensiblement meilleurs que ceux obtenus avec les modélisations ADMS Urban. L’emplacement de la station trafic, unique point de mesure de proximité situé en bordure d’un square dégagé, ne permet cependant pas de qualifier les résultats pour une rue de type canyon. L’intercomparaison des résultats de modélisation aux points des tubes de la campagne d’AIR NORMAND de 2012 n’a été possible que pour 6 points communs aux deux domaines de simulation (celui d’ADMS étant restreint du fait de la limitation de la Licence ADMS Lite à 300 brins trafic). Les résultats des simulations pour ces six points ne sont pas vraiment en accord avec les mesures des tubes à diffusion. Les biais sont significatifs quel que soit le modèle, ce qui laisse supposer un biais dans les émissions. Or les émissions dans le centre-ville ne sont pas disponibles pour un nombre significatif d’axes ou de rues canyons. Ce manque de données est donc susceptible d’influencer les résultats de simulation à proximité des rues concernées. En conclusion, les résultats de cet exercice sont légèrement plus favorables aux simulations réalisées avec SIRANE qu’à celles réalisées avec ADMS-Urban. De nouvelles comparaisons des simulations de ces deux modèles réalisées par les AASQA sur d’autres campagnes de mesures devront confirmer ou infirmer cette tendance et enrichir ainsi ce premier exercice qui reste limité du fait de l’unique station automatique de proximité disponible. Ils montrent aussi la très grande sensibilité des modèles de petite échelle aux émissions. Par nature des phénomènes modélisés et par construction du modèle, celles-ci influencent grandement les niveaux de concentrations et leur variabilité spatiale et temporelle. Ainsi le bon usage de ces modèles est conditionné par la disponibilité d’un inventaire d’émissions de qualité et hautement résolu.