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Depuis 2019, les travaux du comité européen de normalisation (CEN) ont abouti à la publication d’un document normatif pour la mesure du nombre total de particules (CEN/TS 16976). Ce document préconise l’utilisation d’un Compteur à Noyau de Condensation (CNC) permettant de mesurer les particules à partir de 7 nm de diamètre. Depuis quelques années, plusieurs Associations agréées de surveillance de la qualité de l’air (AASQA) se sont équipées d’UFP 3031 afin de répondre à des demandes locales de mesures de la granulométrie des particules. Ainsi, il est apparu intéressant de confronter la mesure du nombre total issu de cet instrument à la mesure d’un CNC considéré comme mesure de référence, afin d’établir si la donnée du nombre total des UFP 3031 est exploitable. Dans ce but, trois AASQA, Atmo Auvergne - Rhône-Alpes, Atmo Grand-Est et Atmo Nouvelle-Aquitaine, ont partagé des données de comparaison d’un CNC et d’un UFP3031, générées dans leur station urbaine de fond de Lyon centre, Strasbourg Clémenceau et Talence. Les résultats de comparaison de l’UFP3031 par rapport au CNC ont mis en avant une sous-estimation, attribuée principalement à la différence des gammes de mesure des deux instruments. De plus, les coefficients de corrélations présentent une forte variabilité d’un jeu de données à l’autre. Ainsi, il est recommandé de renforcer prioritairement l’utilisation de CNC, selon les modalités actuelles de mise en œuvre définies par la TS 16976 pour la mesure de la concentration en nombre des particules fines (PNC).   Evaluation of the UFP3031 total number concentration measurement effectiveness Since 2019, the work of the European Committee for Standardization (CEN) has resulted in the drafting of a normative document for the measurement of the particles total number concentration (CEN / TS 16976). This document recommends the use of a Condensation Particle Counter (CPC) to measure the number concentration of particles with diameter bigger than 7 nm. In recent years, several AASQA have been equipped with UFP 3031 in order to meet local demands for particle size measurements. Thus, it appeared interesting to compare the measurement of the total number resulting from this instrument with the measurement of a CPC considered as a reference instrument, in order to establish whether the data of the total number of UFP3031 can be used. To this end, three AASQA, Atmo Auvergne - Rhône-Alpes, ATMO Grand Est and Atmo Nouvelle-Aquitaine, shared comparison data from a CPC and a UFP3031, generated in their background urban station in Lyon center, Strasbourg Clémenceau and Talence. The comparison results of the UFP3031 against the CNC showed an underestimation, certainly due to the difference in the measurement ranges between the two instruments. In addition, the correlation coefficients show variability depending on the data sets used. Thus, it is recommended to strengthen the use of CNC as a priority, according to the current implementation methods defined by TS 16976 for the measurement of the number concentration of fine particles (PNC).  

1. Présentation des travaux L’objectif de cette étude est d’assurer le maintien de la méthode par absorption de rayonnement bêta en tant que technique usuelle en AASQA de mesure desparticules en suspension dans l’air ambiant. En 2011, seule la jauge bêta MP101MRST du fabricant français Environnement SA a bénéficié du statut de méthodeéquivalente en PM10 et est donc utilisée en AASQA. Le système de gestion centralisée des sources radioactives autorisé par l’Autorité de Sûreté Nucléaire en 2010 n’a donc concerné que cet appareil en 2011. Un accompagnement dans la mise en oeuvre de cet appareil au sein du dispositif français de surveillance de la qualité de l’air est proposé, au travers de la mise en place du système centralisée de gestion des sources radioactives (en lien avec l’ASN) ainsi que d’un programme d’Assurance Qualité/Contrôle Qualité (QA/QC)spécifique. Les améliorations technologiques apportées à cet appareil par le constructeur nécessitent d’être également étudiées. Les travaux effectués en 2011 ont porté sur 4 axes : Une veille technologique sur les nouveaux radiomètres Bêta arrivant sur le marché ; L’étude des modifications techniques apportées par Environnement SA sur le radiomètre MP101M-RST ; Le suivi du programme d’Assurance Qualité/Contrôle Qualité (QA/QC) via une assistance à l’utilisation en AASQA des radiomètres Bêta et la participation à une intercomparaison nationale ; Le suivi du système centralisé de gestion des sources radioactives pour les radiomètres bêta utilisés par les AASQA. 2. Principaux résultats obtenus Plusieurs modèles de jauges radiométriques sont apparues sur le marché européen ces dernières années. Une description du principe de fonctionnement etune analyse technique du modèle 5014i/5030i de la société américaine Thermo Scientific et des modèles Swam 5A Dual Channel et PBL Mixing de la sociétéitalienne FAI Instruements sont présentées dans ce rapport et montrent que ces appareils sont prometteurs. Notamment l’appareil italien, Swam 5A Dual Channel,permet dans sa version la plus sophistiquée d’effectuer une mesure automatique de la concentration et du nombre de particules de 2 fractions granulométriques différentesassociables à une mesure gravimétrique manuelle. L’appareil américain, 50140i, permet quant à lui d’effectuer une mesure automatique quasi-instantanée avec une couverture temporelle d’échantillonnage proche de 100%.Ces appareils sont reconnus comme « conforme » aux réglementations nationales (américaine, canadienne ou italienne) en vigueur pour le contrôle automatique des particules dans l’air ambiant (PM10 et/ou PM2.5). Cependant, pour que ces appareils puissent être utilisés par les AASQA, il reste aux constructeurs ou distributeurs respectifsà accomplir la démarche auprès de l’ASN de demande d’autorisation de commercialisation sur le sol français. Les études d’intercomparaison menées chez le constructeur Environnement SA ou par le LCSQA-EMD sur le site de Douai-Dorignies ont montré que pour la mesure des PM10,l’utilisation d’une source 14C à 1,84 MBq au lieu de la source traditionnelleà 3,66 MBq ne modifie pas de manière flagrante les caractéristiques de mesure de l’appareil par absorption de rayonnements Bêta MP101M-RST. Pour les deux études, une légère minoration est à noter mais elle reste dans le domaine de l’incertitude de mesure : ainsi, une concentration de 50 μg/m3mesurée sur une jauge MP101M équipée de l’ancienne source équivaudrait à une concentration de 48 μg/m3 sur une jauge équipée de la nouvelle source. Le présent rapport inclut un chapitre destiné à fournir une aide aux utilisateurs des différentes générations de radiomètres Bêta MP101M d’Environnement SA se trouvantdans les AASQA. Ce guide a été construit sous la forme d’un protocole d’assurance et de contrôle qualité des mesures en routine, à partir des expériences de chacune des AASQA, rencontrées au cours de la journée d'échange organisée en 2010 ou des journées techniques des AASQA qui ont lieu chaque année et à partir des échanges réalisés par le LCSQA avec le constructeur. Ce guide devra être remis à jour régulièrement et toutes les remarques et propositions de corrections sont lesbienvenues et peuvent être adressées directement au LCSQA-EMD. Depuis avril 2010, le LCSQA-EMD est autorisé par l’Autorité de Sûreté Nucléaire à gérer de manière centralisée les sources radioactives 14C utilisées en AASQA dans les jauges radiométriques. En 2011, l’ASN a réalisé un audit de ce système centralisé dont les conclusions ont été satisfaisantes. Les axes d’amélioration qui seront à traiter en 2012 concernent la formation en radioprotection du personnel AASQA, les échanges d’informations entre la PCR nationale et les référents techniques AASQA et l’étude de l’augmentation du volume d’activité maximale.

En 1996, sous l’impulsion du Ministère chargé de l'Environnement, un dispositif appelé « chaîne nationale de traçabilité métrologique » a été conçu et mis en place afin de garantir, sur le long terme, la cohérence des mesures réalisées dans le cadre de la surveillance de la qualité de l’air pour les principaux polluants atmosphériques gazeux réglementés. Ce dispositif a pour objectif d’assurer la traçabilité des mesures de la pollution atmosphérique en raccordant les mesures effectuées dans les stations de surveillance à des étalons de référence spécifiques par le biais d’une chaîne ininterrompue de comparaisons appelée « chaîne de traçabilité métrologique ». Compte tenu du nombre élevé d’Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l'Air (AASQA), il était peu raisonnable d’envisager un raccordement direct de l'ensemble des analyseurs de gaz des stations de mesure aux étalons de référence nationaux, malgré les avantages métrologiques évidents de cette procédure. Pour pallier cette difficulté, il a été décidé de mettre en place des procédures de raccordement intermédiaires gérées par un nombre restreint de laboratoires d’étalonnage régionaux ou pluri-régionaux (appelés également niveaux 2) choisis parmi les acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l'air. Par conséquent, ces chaînes nationales de traçabilité métrologique sont constituées de 3 niveaux : le LCSQA-LNE en tant que Niveau 1, des laboratoires d’étalonnage inter-régionaux (au nombre de 7) en tant que Niveau 2 et les stations de mesures en tant que Niveau 3. Dans le cadre de ces chaînes nationales de traçabilité métrologique, le LCSQA-LNE raccorde tous les 6 mois les étalons de dioxyde de soufre (SO2), d’oxydes d'azote (NO/NOx), d'ozone (O3), de monoxyde de carbone (CO) et de dioxyde d’azote (NO2) de chaque laboratoire d’étalonnage. De plus, le LCSQA-LNE raccorde directement les étalons de benzène, toluène, éthylbenzène et o,m,p-xylène (BTEX) de l’ensemble des AASQA, car au vu du nombre relativement faible de bouteilles de BTEX utilisées par les AASQA, il a été décidé en concertation avec le MTES qu’il n’était pas nécessaire de créer une chaîne nationale de traçabilité métrologique à 3 niveaux. Le tableau ci-après résume les étalonnages effectués depuis 2014 par le LCSQA-LNE pour les différents acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l’air (AASQA, LCSQA), tous polluants confondus (NO/NOx, NO2, SO2, O3, CO et BTEX).         Nombre annuel d’étalonnages   2015 2016 2017 2018 2019 Raccordements LNE/ Niveaux 2 185 180 156 107 94 Raccordements Madininair 27 26 27 27 27 Raccordements BTEX 30 31 22 21 27 Raccordements LCSQA 33 32 38 36 35 Raccordements ATMO Réunion 12 14 15 16 13   Somme des raccordements 287 283 258 207 196 Bilan global de l’ensemble des raccordements effectués par le LCSQA-LNE depuis 2015   Le tableau ci-dessus montre que globalement le LCSQA-LNE a effectué 196 raccordements pour les différents acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l’air (AASQA, LCSQA), tous polluants confondus (NO/NOx, NO2, SO2, O3, CO et BTEX) en 2019. La diminution du nombre d’étalonnages LCSQA-LNE/Niveaux 2 par rapport aux années 2017-2018 est principalement due à la décision d’augmenter la périodicité de raccordement entre le LCSQA-LNE et les Niveaux 2 de 3 mois à 6 mois pour l’ensemble des polluants gazeux (SO2, CO, NO/NOx, NO2 et O3). Ce rapport fait également la synthèse des problèmes techniques rencontrés en 2019 par le LCSQA-LNE lors des raccordements des polluants gazeux.

Le LCSQA  a organisé en 2020 le dixième exercice de comparaison inter-laboratoires (CIL) pour la mesure des métaux réglementés dans les PM10. Cette CIL permet de déterminer si les critères de qualité des directives 2004/107/EC, 2008/50/CE et 2015/1480/UE l’analyse de l’As, Cd, Ni et Pb dans les PM10 sont atteints par les laboratoires d’analyse, d’évaluer la fidélité des méthodes de mesures utilisées et d’identifier les principales sources d’incertitudes. Il est important de contrôler la qualité de mesures des laboratoires réalisant des analyses de métaux pour les AASQA en France, afin de garantir la justesse et l'homogénéité (absence de biais entre les laboratoires) des résultats obtenus au niveau national. Elle permet en outre aux AASQA d’effectuer un choix avisé de leurs laboratoires d’analyse pour l’année N+1 sur la base de critères techniques objectifs. En 2020, 5 laboratoires indépendants ont participé à cet exercice : Laboratoire Carso (Lyon), Ianesco Chimie (Poitiers), Laboratoire départemental 31 EVA (Launaguet), Micropolluants Technologie (Thionville) et TERA Environnement (Crolles), auxquels s’ajoute le laboratoire de l’IMT Lille Douai. Chaque laboratoire a analysé 4 filtres impactés de particules prélevées sur un site urbain avec des concentrations en métaux variables et dix filtres vierges en fibre de quartz (issus du même lot) transmis par le LCSQA-IMT Lille Douai. L’analyse de 10 échantillons de leur matériau de référence certifié (MRC) habituel a permis d’estimer les taux de récupération lors de la minéralisation des particules. En complément, deux solutions étalons de concentrations connues en métaux certifiés par le LCSQA-LNE, ont aussi été analysés par les laboratoires. En outre, 6 éléments supplémentaires (Co, Cu, Hg, Mn, V, Zn) ont été proposés en option pour l’analyse dans les différents échantillons fournis. Tous les participants ont utilisé la méthode de la norme EN 14902 : 2005, incluant une attaque en milieu fermé par minéralisateur micro-ondes à l'aide d'un mélange HNO3/H2O2 et une analyse par ICP-MS. Le traitement statistique des résultats a permis de montrer que les résultats obtenus par les différents laboratoires sont globalement satisfaisants et comparables à ceux de la CIL de 2017. Tous les laboratoires détectent l’As, le Cd, le Ni et le Pb sur les filtres impactés de PM10 avec 100 % de leurs résultats avec de Z-scores compris entre -2 et 2. Les principales difficultés des analyses sur filtres sont identifiées pour le Ni dont les teneurs étaient particulièrement faibles lors de cet exercice. Les résultats obtenus sur les 2 solutions étalons sont satisfaisants avec une reproductibilité inter-laboratoires de 6 % à 10 % pour les éléments Cd, Ni et Pb quelles que soient la solution étalon et de l’ordre de 15% pour l’arsenic dans la solution à plus basses teneurs (norme 5725-2). Les concentrations mesurées ne montrent pas de biais systématiques par rapport à la valeur de référence du LNE. Les très faibles teneurs analysées lors de cette CIL montrent la capacité des laboratoires à mesurer avec l’incertitude requise, les éléments As, Cd, Ni et Pb (et pour certains également Mn, V, Cu, Zn, Co et Hg) pour des prélèvements hebdomadaires sur un site urbain de fond et la possibilité de réaliser un historique fiable des concentrations ambiantes à des teneurs réalistes.   Inter-laboratory comparison for the measurement of As, Cd, Ni and Pb in PM10 In 2020, the LCSQA organized the tenth inter-laboratory comparison exercise (CIL) for the measurement of regulated metals in PM10. This CIL allows determining whether the quality criteria of directives 2004/107/EC, 2008/50/EC and 2015/1480/UE for the analysis of As, Cd, Ni and Pb in PM10 are met by laboratories, evaluate the reliability of the measurement methods used and identify the main sources of uncertainty. It is important to control the quality of measurements from laboratories carrying out metal analysis for AASQA in France, in order to guarantee the accuracy and homogeneity (absence of bias between laboratories) of the results obtained at national level. It also allows AASQA to make an informed choice of their analysis laboratories for year N + 1 on the basis of objective technical criteria. In 2020, 5 independent laboratories took part in this exercise: Laboratoire Carso (Lyon), Ianesco Chimie (Poitiers), Departmental laboratory 31 EVA (Launaguet), Micropolluants Technologie (Thionville) and TERA Environnement (Crolles), to which is added the laboratory from IMT Lille Douai. Each laboratory analyzed 4 filters impacted by particles taken from an urban site with variable metal concentrations and ten virgin quartz fiber filters (from the same batch) transmitted by LCSQA-IMT Lille Douai. Analysis of 10 samples of their usual Certified Reference Material (RCM) allowed recovery rates to be estimated during particle mineralization. In addition, two standard solutions of known metal concentrations, certified by the LCSQA-LNE, were also analyzed by the laboratories. In addition, 6 additional elements (Co, Cu, Hg, Mn, V, Zn) were offered as options for analysis in the various samples provided. All participants used the method of EN 14902:2005, including an attack in a closed environment by microwave mineralizer using a mixture of HNO3/H2O2 and analysis by ICP-MS. The statistical processing of the results has shown that the results obtained by the various laboratories are generally satisfactory and comparable to those of the CIL of 2017. All the laboratories detect As, Cd, Ni and Pb on the impacted filters. of PM10 with 100% of their results with Z-scores between -2 and 2. The main difficulties on filters analysis are identified for Ni which had particularly low concentrations during this CIL. The results obtained on the 2 standard solutions are satisfactory with an inter-laboratory reproducibility of 6% to 10% for the elements Cd, Ni and Pb whatever the standard solution and in the order of 15% for As in the low concentration solution (standard 5725-2). The measured concentrations do not show any systematic bias compared to the LNE reference value. The very low contents analyzed during this CIL show the capacity of the laboratories to measure, with the required uncertainty, the elements As, Cd, Ni and Pb (and for some also Mn, V, Cu, Zn, Co and Hg) for weekly samples at an urban background site and the possibility of making a reliable monitoring of ambient concentrations at realistic levels.

L'utilisation de systèmes capteurs pour la mesure de la qualité de l'air entraine généralement la production d'une grande quantité d'informations que ce soit des données de mesures de polluants atmosphériques, météorologiques ou encore des informations de fonctionnement du système testé souvent appelées méta-données ou metadata. Ces technologies de mesures donnent accès à des mesures en temps réel qu'il est souvent nécessaire de retraiter (moyennes minute, quart-horaire ou horaire) mais également de synchroniser entre elles. Cependant, cette synchronisation des données sur un pas de temps commun devient rapidement compliquée lorsqu'elle fait intervenir plusieurs systèmes autonomes de par la grande quantité de données recueillies, la multiplicité des systèmes ayant chacun un pas de temps différents ou des horloges internes désynchronisées ne pouvant être synchronisées en amont des essais. Ainsi, et pour répondre aux demandes des Associations agréées de surveillance de la qualité de l’air (AASQA) exprimées lors d'un atelier portant sur les capteurs durant les Journées Techniques des AASQA en 2018, le LCSQA-Ineris s'est proposé de conduire une étude de faisabilité pour construire un outil de synchronisation des données capteurs. À ce stade, une première version est disponible, nécessitant une mise en œuvre par les auteurs de la note Contact : Spinelle Laurent - laurent.spinelle@ineris.fr Feasibility study for the construction of a synchronisation tool for sensor systems data The use of sensors systems for air quality monitoring usually results in the generation of a large amount of information, such as measurement of atmospheric pollutants data, meteorological data or working information regarding the tested device often referred to as metadata. These measurement technologies give access to real-time measurement that should often be reprocessed (minute average, 15 minutes or hourly averages) but also synchronised with each other. However, this data synchronisation on a common time base can becomes complicated when it involves several autonomous systems with a large amount of collected data, a multiplicity of systems having each one a different time base or desynchronised internal clocks that can’t be synchronised before the experiments. Thus, and to bring an answer to the questions from the local French air quality network (AASQA) raised during a workshop on sensors at the annual technical meeting of the AASQA (JTA) in 2018, the LCSQA-Ineris proposed to conduct a feasibility study to build a sensor data synchronisation tool.

Le deuxième suivi des laboratoires prestataires des AASQA pour l’analyse des HAP a été organisé en 2017. L’objectif d’un tel exercice est de disposer d’un contrôle continu sur toute une année des performances des laboratoires d’analyse des HAP et, le cas échéant, de se servir de ces résultats comme élément additionnel dans le processus de validation des données du suivi réglementaire par les AASQA. Ainsi, au cours de l’année 2017, des échantillons équivalents de filtres PM10 (prélevés en parallèle) ont été envoyés de façon régulière (1 fois par mois) et en aveugle aux différents laboratoires prestataires des AASQA. Les 7 HAP indiqués dans la Directive européenne 2004/107/CE ont été ciblés au cours de cet exercice et les analyses ont été réalisées selon le référentiel national en vigueur. L’ensemble des matériaux envoyés aux participants lors de cette étude ont été évalués comme homogènes et stables sur la durée de l’exercice. Outre la comparaison des concentrations atmosphériques déterminées à partir des résultats fournis par chaque participant, les performances des laboratoires ont été évaluées au moyen du score Z. Les résultats obtenus par l’ensemble des participants étaient satisfaisants montrant l’efficacité des contrôles qualités des analyses mis en œuvre par les laboratoires. Il est cependant très difficile de conclure de façon certaine pour le laboratoire 3 compte tenu que seul un tiers des données étaient disponibles du fait du désistement de l’AASQA travaillant avec ce laboratoire au cours de l’exercice. Le peu de données disponibles montre cependant une sous-estimation récurrente des concentrations de certains HAP par ce laboratoire. Le LCSQA recommande la mise en place de contrôles qualité accrus par celui-ci. Les résultats ont, une nouvelle fois, mis en évidence les difficultés d’analyse du dibenzo[a,h]anthracène qui est souvent rapporté Finalement, il ne sera pas possible d’utiliser les résultats obtenus ici dans le cadre de la validation des données de surveillance réglementaire des HAP en 2017 étant donné qu’aucune AASQA participante n’a respecté l’ordre d’envoi des échantillons pour analyse par leur laboratoire prestataire. Le bénéfice d’un tel exercice n’est rendu possible qu’à condition d’une pleine participation des AASQA et du respect des procédures indiquées. L’exercice ne sera pas reconduit en 2018 mais une CIL HAP sera organisée à échelle européenne.

  Suite à la note technique présentée début 2017 concernant la procédure d’étalonnage des filtres optiques utilisés pour les aethalomètres AE33 (Magee Scientific), cette note présente le circuit effectué fin 2017-mi 2018 par le jeu de référence. A l’issue de ces utilisations in situ par les AASQA, un test de sensibilité devra être mené sur les aethalomètres AE33 (Magee Scientific) afin de quantifier l’impact de l’écart entre les valeurs « constructeur » et les valeurs de référence déterminées par le LCSQA/LNE sur les mesures de Black Carbon. Il sera également proposé pour 2018 une certification des jeux de filtres optiques des AASQA par le LCSQA/LNE tout en laissant circuler le jeu de référence au sein des autres AASQA volontaires.