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Le TEOM (Tapered Element Oscillating Microbalance) est un appareil de mesure très répandu au sein des Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA). Il est capable de mesurer en continu la concentration massique des particules en suspension dans l’air (en µg/m3), ce qui le rend préférable à la méthode gravimétrique qui nécessite des pesées postérieures au prélèvement. A l’heure actuelle, cet appareil est étalonné à l’aide de cales étalons raccordées au système international. Ces cales, ayant des masses de l’ordre de 80-100 mg, permettent de vérifier la constante d’étalonnage de la microbalance. Le contrôle de sa linéarité est effectué grâce à trois cales étalons ayant des différences de masses de l’ordre de la dizaine de mg. En considérant un débit volumique du TEOM-FDMS de 3 L/min, la valeur limite pour les PM10 (50 µg/m3 en moyenne journalière) représente une masse particulaire d’environ 2 µg sur 15 min de prélèvement. La différence de masse des cales étalons n’est donc pas représentative des masses particulaires atmosphériques prélevées sur un quart d’heure. De plus, l’utilisation de ces cales ne permet pas de prendre en compte un éventuel dysfonctionnement du système de prélèvement en amont de la mesure de la masse et du système de filtration intrinsèque à la microbalance. Par conséquent, le LNE a proposé de développer une méthode de contrôle en masse des TEOM-FDMS qui consiste à : Générer et prélever des particules ayant des concentrations connues et stables dans le temps (prélèvement de masses particulaires inférieures à 5 mg (gamme du « mg ») et à 100 µg (gamme du « µg ») sur une demi-heure de prélèvement), d'une part sur le filtre du TEOM-FDMS en passant par le système de prélèvement (hors tête de prélèvement), et d'autre part sur un filtre externe, Puis comparer les masses mesurées par le TEOM-FDMS avec les masses « vraies » mesurées par la méthode gravimétrique sur le filtre externe. Au regard de l’ensemble des éléments précités, cette méthode a été développée pour contrôler les TEOM-FDMS (1) - pour une gamme de masse inférieure à celle des cales étalons et (2) - réalisable dans des conditions proches de leur fonctionnement « normal ». En 2016, en aval de la caractérisation au laboratoire réalisée en 2015, le générateur miniaturisé et le protocole d’utilisation associé ont été envoyés chez Airparif pour une application directe sur le terrain avec le soutien du LNE. De plus, la procédure associée au générateur miniaturisé a également été appliquée au contrôle des jauges béta, ce qui permet de rendre ce système versatile. La description du protocole optimisé de par les expériences menées sur le terrain fait l’objet de ce rapport.

  Ce document fait partie du référentiel technique national, conformément à l'arrêté du 19 avril 2017 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air.   Cette note propose une description synthétique du programme CARA (CARActérisation chimique des particules) mis en place en 2008, à l’initiative du LCSQA, pour répondre à une forte demande du ministère et des AASQA : ·         de documenter la nature des principaux épisodes de pollution particulaire d’ampleur nationale ·         d’identifier et quantifier les principales sources de PM à l’échelle (pluri-)annuelle, sur différents points du dispositif national ·         de servir de référence pour l’optimisation des modèles ·         d’assurer un transfert de compétences et de connaissances de la recherche vers l’opérationnel Ce programme est basé sur la spéciation chimique des particules selon deux approches complémentaires :   1) A partir de prélèvements sur filtres PM10 sur une quinzaine de stations (urbaines, majoritairement) du dispositif national.     Points forts : taille du dispositif, implication des AASQA, diversité des paramètres mesurés     Points faibles : lourdeur et coût des analyses, délais de réponse (2-3 jours à plusieurs mois)   2) A l’aide d’analyseurs automatiques (en cours de mise en place). Points forts : rapidité de réponse (« quasi temps réel »), variations temporelles fines des polluants, en lien avec l’évolution de leurs sources « anthropiques » Points faibles : coûts d’investissement, sélectivité des mesures Les principaux points d’amélioration de ce programme portent sur le renforcement du dispositif automatique en complément du dispositif manuel, la structuration du partage des informations dans le cadre d’un accord national collectif volontaire, et la valorisation des résultats obtenus.

Dans le cadre de l’assistance aux Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA), un essai de comparaison inter laboratoires analytique a été organisé par le LCSQA (l’INERIS en collaboration avec le LNE) au second semestre 2012. Cet essai portait sur l’analyse du Benzo[a]pyrène ([B[a]P) et des autres HAP concernés par la directive 2004/107/CE du 15 décembre 2004 ainsi que sur le phénanthrène et le fluoranthène. La norme NF EN 155491Chaque participant a reçu les matériaux suivants : étant seulement applicable pour le B[a]P, les laboratoires ont mis en oeuvre leurs propres méthodes analytiques pour les autres HAP, ce qui a permis d’obtenir des informations sur les performances analytiques des laboratoires et sur les améliorations possibles, et au final, de compléter les éléments de comparabilité des données au niveau national. − Trois matériaux de référence certifiés (MRC) préparés par le LNE, constitués de trois solutions étalons notées : Etalon 1, Etalon 2 et Etalon 3, présentant des concentrations différentes ; − Un matériau de référence préparé par le LNE qui consistait en un filtre synthétique dopé par des particules noté Filtre 3 ; − Deux matériaux préparés par l’INERIS à partir d'un prélèvement réel sur membrane en quartz notés : Extrait 1 et Extrait 2 ; − Trois matériaux solides (poinçons de filtre) contenus dans des boîtes de Pétri préparés par l’INERIS et issus de prélèvements réels pour deux d’entre eux, le troisième étant un blanc de terrain. Les prélèvements ont été effectués sur filtre en quartz à l'aide d'un préleveur grand volume de type ANDERSEN, équipé d'une tête PM10, à un débit de 70 m3/h. Chaque filtre était découpé avec un emporte-pièce en 16 morceaux de 47 mm de diamètre. Trois filtres notés : Filtre 1, Filtre 2 et Filtre 4 ont ainsi été envoyés aux participants. Cet exercice comprenait des matrices de concentrations très différentes afin de prendre en compte les gammes de travail habituelles des laboratoires réalisant l’analyse de filtres issus de prélèvements haut débit ou bas débit. Le traitement statistique robuste des résultats a permis d’identifier une constance des performances des laboratoires dans l’analyse des filtres et des extraits, et toujours un problème pour l’analyse des étalons faiblement concentrés. Par ailleurs, peu de laboratoires participants (5/13) sont aptes à respecter les recommandations du guide national2pour les analyses de HAP concernant le respect des limites de quantification pour le prélèvement bas débit. Les AASQA réalisant de tels prélèvements sont invitées à porter une attention particulière aux performances de leur laboratoire d’analyse. 1 NF EN 15549. Qualité de l’air. Méthode normalisée pour le mesurage de la concentration du benzo[a]pyrène dans l’air ambiant. Juillet 2008. pour les analyses de HAP concernant le respect des limites de quantification pour le prélèvement bas débit. Les AASQA réalisant de tels prélèvements sont invitées à porter une attention particulière aux performances de leur laboratoire d’analyse. 2 LCSQA, Guide méthodologique pour la surveillance des Hydrocarbures Aromatiques Polycycliques (HAP) dans l’air ambiant et dans les dépôts, A.Albinet, 2011.

  Réalisation d'un essai d’intercomparaison sur la mesure de particules en continu à l’aide d’analyseurs automatiques par absorption de rayonnement bêta - Octobre 2016 - Station fixe « La Faiencerie Creil » (Oise). Trois BAM 1020 ont été mis à disposition par les AASQA participants (AIRPARIF, LIG’AIR, ATMO Franche-Comté), un MP101M+, instrument en cours de développement a été installé par Environnement SA. Cet exercice a mis en œuvre un système de dopage de particules développé par l’INERIS lors d’études précédentes et permettant une distribution homogène de particules pour l’ensemble des instruments participants. La génération de particules a été assurée par la nébulisation de sels dissous de sulfate d’ammonium et de nitrate d’ammonium jusqu’à des concentrations de plus de 100 µg/m3. Etant donné le faible nombre de participants, le traitement des données ne pouvait pas se reposer sur l’analyse statistique des résultats des participants à travers la méthode consensuelle. En effet, l’incertitude de mesure de l’ensemble des participants aurait été trop importante. Ainsi, un préleveur Leckel été mis en place par l’INERIS dans le but d’obtenir une mesure de référence, laquelle sera utilisé pour évaluer les résultats des participants. L’estimation des scores de performances Z des analyseurs automatiques montre que ces derniers respectent les exigences de la Directive européenne en termes d’incertitude (25%) à la valeur limite (VL) journalière. Néanmoins, un participant montre des écarts important lorsque les instruments ont été exposés à des particules semi-volatiles. De façon générale, une tendance semble montrer l’existence de légères pertes des particules semi-volatiles par les analyseurs automatiques.  

  Le LCSQA a un rôle d’expertise dans le processus de vérification de la conformité technique des appareils utilisés par les AASQA pour la surveillance réglementaire de la qualité de l’air. Suite à l’étude du dossier technique remis par le porteur de la demande (constructeur ou distributeur), l’avis technique émis par le LCSQA et examiné par la Commission de Suivi concernée permet au MEDDE d’entériner ou non la conformité technique des appareillages expertisés. S’agissant de la mesure réglementaire de la concentration massique des PM10 et PM2.5, ont été étudiés en 2016 les dossiers des appareils suivants : l’analyseur automatique modèle FIDAS 200 de la société PALAS (représentée par la société ADDAIR), l’analyseur automatique modèle MP101M nouvelle version modifiée de la société Environnement SA, le préleveur à bas débit modèle PNS-18T de la société DERENDA (représentée par la société ECOMESURE). Concernant la mesure réglementaire de la concentration massique en polluants gazeux, ont été étudiés en 2016 les dossiers des appareils suivants : l’analyseur automatique d’ozone modèle O3 42e de la société Environnement SA, l’analyseur automatique de dioxyde de soufre modèle AF 22e de la société Environnement SA, l’analyseur automatique de monoxyde de carbone modèle CO 12e de la société Environnement SA, l’analyseur automatique de dioxyde d’azote modèle T500U de la société TAPI (représentée par la société ENVICONTROL).

Ce rapport est destiné à dresser le bilan des travaux réalisés en 2012 et 2013 sur la caractérisation des sécheurs échantillon des analyseurs d’oxydes d’azote et sur l’étude du comportement de ces sécheurs en présence de NO humide, qui impacte directement les concentrations mesurées. En effet, suite à l’observation à de multiples reprises de comportements anormaux de quelques analyseurs d’oxydes d’azote lors des campagnes d’intercomparaison des moyens mobiles, l’influence du sécheur échantillon a été avancée comme explication. Les travaux, commencés en 2011, avaient montré que l’efficacité d’un sécheur neuf n’était pas forcément liée à son âge. Les travaux réalisés en 2012 avaient comme objectif la caractérisation de sécheurs (neufs et âge indéterminé) sur de l’air zéro à différents taux d’humidité mais lors des essais, un comportement inattendu a été observé : les sécheurs installés sur un analyseur équipé d’une boucle de retard présentaient un taux d’humidité systématiquement supérieur à celui que donnait le même sécheur installé dans un autre analyseur, sans boucle de retard. Du fait de ces résultats, des investigations supplémentaires ont été menées afin de mieux comprendre les phénomènes observés. Ainsi, ces travaux ont été poursuivis en 2013 sur les mêmes appareils (analyseurs et sécheurs) mais avec des oxydes d’azote à différents taux d’humidité. Le phénomène observé en 2012 sur l’analyseur équipé d’une boucle de retard n’a pas été identifié lors de ces essais. Des trois types d’analyseurs testés, seul l’analyseur TEI 42C a donné une efficacité de séchage performante de l’ordre de 90% (7 sécheurs sur 8 testés donnaient une humidité inférieure à 10% en sortie) alors que les deux autres analyseurs (TEI 42i et TEI 42i BR) confirment les résultats de 2012 à savoir une efficacité de l’ordre de 70%, ce que, le fournisseur des appareils, contacté sur ce sujet, n’explique pas (les analyseurs de type C et i ont le même circuit fluidique). Les écarts relatifs sur la mesure du NO en matrice gaz sec et gaz humide ont bien mis en évidence l’importance du rôle du sécheur sur la mesure du NO. Ces écarts sont d’autant plus élevés que la concentration en NO est importante. Ainsi, l’efficacité des sécheurs n’est pas constante sans pour autant qu’on puisse l’expliquer. Les AASQA qui procèdent au contrôle des sécheurs ont, elles aussi, mis en évidence des problèmes d’efficacité pouvant interférer sur le bon fonctionnement de l’appareil (appareil ne répondant plus au critère d’interférence de l’humidité). Pour palier ceci, une méthodologie visant à tester l’efficacité des sécheurs a été proposée par le LCSQA, basée sur l’essai d’interférence de l’humidité de la norme NF EN 14211 « Méthode normalisée pour le mesurage de la concentration en dioxyde d’azote et monoxyde d’azote par chimiluminescence ». En 2016, le programme de travail du LCSQA prévoit de réaliser un retour d’expérience sur ce sujet auprès des AASQA qui réalisent des contrôles de leurs sécheurs afin de faire un bilan sur le parc français et d’harmoniser les pratiques.

CONTEXTE ET OBJECTIFS Les AASQA font un usage croissant de la modélisation à l’échelle de la ville et de la rue afin de cartographier les zones exposées aux dépassements de seuils, répondre aux obligations du rapportage et évaluer des plans d’action locaux. Dans ce contexte, il est indispensable d’avoir une connaissance approfondie des possibilités et limites des modèles et de la qualité des résultats produits. Cette information est importante pour le Ministère de l’Ecologie, responsable de la mise en œuvre en France de la Directive sur la qualité de l’air (2008/50/CE) qui doit être en mesure de justifier le choix de certains outils auprès de la Commission européenne. Elle l’est aussi pour les AASQA qui doivent pouvoir démontrer aux autorités locales que leurs pratiques correspondent à l’état de l’art.