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L'objectif est de maintenir un bon niveau de performances métrologiques pour les étalons deréférence SO2, NO, NO2, CO, O3 et BTEX (benzène, toluène, éthylbenzène et xylènes) utilisés pourtitrer les étalons des AASQA, afin de pouvoir continuer à produire des prestations de qualité. La première partie de l'étude a consisté à faire une synthèse des actions menées pour maintenirl'ensemble des étalons de référence afin de pouvoir réaliser les étalonnages prévus dans l’étude « Maintien et amélioration des chaînes nationales d’étalonnage » de novembre 2012. La deuxième partie a porté sur le développement d'un étalon et d'une méthode de référence pourraccorder les mélanges gazeux de formaldéhyde qui pourraient être ensuite utilisés par lesAASQA pour régler des analyseurs placés principalement sur des sites industriels. La première étape réalisée en 2008 a consisté à mettre en place un banc de perméation pourpouvoir générer des mélanges gazeux de référence de formaldéhyde. La deuxième étape commencée début 2009 portait sur le développement d'une méthode deréférence pour analyser des mélanges gazeux de formaldéhyde à partir des mélanges gazeux deréférence de formaldéhyde générés par perméation. Fin 2008, le LNE s'était équipé d'unchromatographe en phase gazeuse GC450 VARIAN comprenant un méthaniseur et une détection FID. L'ensemble des essais réalisés en 2009 avec cet appareil n'avait pas permis d’arriver à une solution satisfaisante pour l’analyse du formaldéhyde à basse concentration. Par conséquent, l’appareil avait été repris en décembre 2009 par le fabricant qui a remboursé le LNE (remboursement au prix d'achat de l'appareil).L'objectif de l'étude menée en 2010 était de réaliser une bibliographie sur les moyens analytiquespouvant être utilisés pour faire les analyses de formaldéhyde. Les recherches bibliographiques ontmontré que seul le spectromètre CW-QCL de la société Aerodyne Research présentait les performances requises en terme de répétabilité et de sensibilité. Ce spectromètre constitué d’un laserà cascade quantique permet de travailler en ondes continues (CW) à température ambiante,augmentant ainsi la précision par comparaison à des lasers pulsés. La configuration de cespectromètre est classique : en effet, il est constitué d’un laser, d’une cellule à long trajet optique etd’un détecteur infra-rouge (MCT) refroidi par effet Peltier. Cet appareil a été acheté en septembre 2010 et a été livré en juillet 2011. Les essais menés en 2011 ont porté sur la prise en main du nouvel appareil (CW-QCL de la sociétéAerodyne Research), plus complexe que les analyseurs classiques, et sur la réalisation d’essaispréliminaires.L’étude des paramètres modifiables montrait que la pression et le débit du flux gazeux dans la cellule de mesure n’avaient pas d’influence significative sur la mesure du formaldéhyde. De plus, les premiers essais avaient conduit à une répétabilité et à une reproductibilité de l’analyseur correctes.L’étude menée en 2012 a permis de développer une méthode d’analyse du formaldéhyde dans l’airou l’azote basée sur la mise en oeuvre du spectromètre CW-QCL. La méthode développée consiste àrégler ce spectromètre avec un mélange gazeux de référence de formaldéhyde généré parperméation. Une fois réglé, le mélange gazeux à analyser est injecté dans le spectromètre et sa concentration en formaldéhyde est mesurée. Le domaine d’utilisation de la méthode d’analyse est compris entre de 7 et 50 nmol/mol, ce qui est enadéquation avec les valeurs des mesures effectuées dans l’air ambiant. L’incertitude élargie (k=2) sur les résultats d’analyse est au maximum égale à 10 % de la concentration analysée. Les composantesmajoritaires de l’incertitude sont les écarts-types de répétabilité des mesures ainsi que la non linéarité de l’appareil. (...)

Résumé de la note "Usage et performances des outils Vigilance et Prev'air Urgences - Retour d'expérience" Afin de répondre aux exigences de l’arrêté du 26 mars 2014 concernant le déclenchement des procédures d’information et d’alerte, les Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air doivent être en mesure d’estimer sur leur territoire de compétence les surfaces et populations potentiellement touchées par des dépassements de seuil. Pour les accompagner dans cette tâche, le LCSQA a mis en place les outils Vigilance (initialement nommé Alerte) et PREv’Air-urgence. Ce dernier concerne des développements spécifiques ont été réalisés à partir de la chaine de modélisation nationale PREV’AIR. La chaîne de calcul dédiée aux épisodes a été mise en place, dédiée à la prévision des dépassements des valeurs limite de qualité de l’air et PREV’AIR-Urgence est désormais opérationnel. La présente note en décrit le fonctionnement et les performances obtenues en 2015. En parallèle, les travaux de développement d’un nouvel outil VIGILANCE ont été lancés fin 2014. Il a été présenté aux acteurs concernés (MEEM, DREAL, AASQA) en mars 2015, et déployé officiellement le 15/04/2015 sur le site web du LCSQA. Une notice utilisateur rédigée par le LCSQA est également disponible sur le site. Dans le présent document, les grands principes de l’outil sont rappelés, ainsi qu’un premier retour d’expérience suite à sa mise en œuvre depuis mi-2015.

La note "Essais d’adéquation du FIDAS 200 à la mesure réglementaire en France – Bilan des essais 2013-2015" rend compte des résultats d'essais pour les mesures de PM10 et PM2,5, obtenus suite aux campagnes de mesure réalisées de 2013 à 2015 en collaboration avec différentes associations agrées de surveillance de la qualité de l’air (AASQA) : AIR PACA, AIRPARIF,ASPA,ATMO AUVERGNE, ATMO CHAMPAGNE-ARDENNEet QUALITAIR CORSE. Ces essais ont consisté à évaluer la cohérence des mesures FIDAS vis-à-vis de la méthode de référence décrite dans la norme NF EN 12341 (Air ambiant - Systèmes automatisés de mesurage de la concentration de matière particulaire (PM10; PM2,5)), en cohérence, lorsque cela était possible, avec les préconisations de la norme prEN16450 (Air ambiant - Méthode normalisée de mesurage gravimétrique pour la détermination de la concentration massique MP10 ou MP2,5 de matière particulaire en suspension). Les résultats ont montré un bon accord des mesures du FIDAS 200 avec celles obtenues par la méthode de référence sur les sites de fond urbain. Sur ce type de site, les performances du FIDAS évaluées dans ce travail sont tout à fait similaires à celles obtenues pour les autres systèmes de mesure automatiques (AMS) actuellement homologués. Sur les sites trafic, les résultats n’ont pas été satisfaisants. Suite à cette observation, le constructeur a proposé une évolution de l’algorithme de traitement des données spécifiquement dédié à la mesure sur site trafic. Les résultats préliminaires ont montré une amélioration des résultats pour la fraction PM10 mais avec un biais toujours important pour la fraction PM2,5. En l’état, l’utilisation d’un FIDAS sur site trafic nécessiterait l’utilisation d’une fonction de correction qui devrait être propre à chaque site et déterminée à l’aide de mesures gravimétriques.L’ensemble de ces résultats ne sont pas définitifs et les essais seront poursuivis au cours de l’année 2016.

Le prélèvement et l’analyse de substances phytosanitaires dans le milieu atmosphérique font l’objet de sous-traitance analytique des échantillons recueillis à des laboratoires d’analyse indépendants respectant les modalités décrites dans la norme NF X 43 059. Etant donné la diversité et l’évolution constante des substances recherchées, un essai d’intercomparaison analytique a été organisé par le LCSQA/INERIS. Cette intercomparaison fait partie des actions soutenues par Ecophyto. Son financement a été assuré par le MEEM (programme LCSQA) et l’ONEMA (plan Ecophyto). Sept laboratoires ont répondu favorablement à l’appel à participation. Les 27 substances à analyser ont été sélectionnées à partir du croisement de la liste socle d’Ecophyto et des substances recherchées actuellement par une majorité d’AASQA. Les matériaux d’essai destinés aux laboratoires ont été conditionnés et dopés par l’INERIS. Ils comprenaient 3 matrices : ¨       Matrice PUF propre ¨       Matrice PUF chargé en polluants atmosphériques ¨       Matrice PUF/résine XAD2 propre. Ainsi que les séries suivantes : ¨       Série C0 : blancs. ¨       Série C1 : dopage de l’ensemble des substances sur mousses propres à une concentration basse (inférieure au µg/substance en moyenne). ¨       Série C2 : dopage de l’ensemble des substances sur mousses contaminées à une concentration haute (de l’ordre du µg/substance en moyenne). ¨       Série C3 : dopage de la moitié des substances sur mousses propres à une concentration basse (inférieure au µg/substance en moyenne). ¨       Série C4 : dopage de la moitié des substances sur mousses contaminées à une concentration haute (de l’ordre du µg/substance en moyenne). ¨       Série C5 : dopage de l’ensemble des substances sur résine XAD2 à une concentration haute (de l’ordre du µg/substance en moyenne et du mg pour le folpel). Cet exercice a permis de mettre en évidence l’état de l’art au niveau du traitement analytique des échantillons de pesticides dans l’air ambiant. Il repose sur un faible nombre de participants mais qui disposent tous d’équipements analytiques similaires. La forte disparité observée dans les résultats nous interpelle dans la mesure où elle conduit à un risque élevé d’ « effet laboratoire » ou de distorsion lors de la communication des résultats selon le laboratoire en charge des échantillons. On notera toutefois que quelques laboratoires se détachent des autres par leurs meilleurs résultats. Il appartient donc aux autres laboratoires de tirer les enseignements de cet exercice et d ‘améliorer leurs pratiques.

Le rapport intitulé « Recommandations techniques pour l’utilisation du granulomètre UFP 3031 » fournit les recommandations nécessaires à la mise en œuvre de cet appareil. Elles sont basées sur le retour d’expérience des utilisateurs français. Ces recommandations complètent les informations disponibles également dans les manuels d’utilisation fournis par le constructeur. Par ailleurs, ce document répertorie les principales questions méthodologiques d’actualité pourle granulomètre UFP 3031, et fait un point sur leur avancement. Ce document de recommandations techniques a été rédigé de façon concise, afin de faciliter son utilisation sur le terrain. L’UFP 3031 (TSI) est un granulomètre utilisé pour la mesure en continu des particules ultrafines. Il est actuellement mis en œuvre par trois AASQA françaises (AIRAQ, AIR PACA, AIR Rhône-Alpes), membres du groupe de travail « Particules Ultra Fines » (GT PUF).

Dans le cadre de la mise en oeuvre des demandes qualité fixés par le ministère chargé de l’environnement, un essai de comparaison inter laboratoires (CIL) analytique a été organisé par le LCSQA (l’INERIS en collaboration avec le LNE) au premier semestre 2014 pour les laboratoires d’analyse sous-traitants des AASQA. Cet essai portait sur l’analyse du Benzo[a]pyrène (B[a]P) et des autres HAP concernés par la directive 2004/107/CE du 15 décembre 2004 ainsi que sur le phénanthrène, le fluoranthène et le benzo[g,h,i]pérylène. La norme NF EN 155491 étant seulement applicable pour le B[a]P, les laboratoires ont mis en oeuvre leurs propres méthodes analytiques pour les autres HAP. Cet exercice comprenait des matrices de concentrations très différentes afin de prendre en compte les gammes de travail habituelles des laboratoires réalisant l’analyse de filtres issus de prélèvements haut débit ou bas débit. Chaque participant a donc reçu les matériaux suivants : - trois matériaux de référence certifiés (MRC) préparés par le LNE, constitués de trois solutions étalons notées : Etalon 1, Etalon 2 et Etalon 3, présentant des concentrations différentes ; - deux matériaux préparés par l’INERIS à partir d'un prélèvement réel sur membrane en quartz notés : Extrait 1 et Extrait 2 ; - trois matériaux solides (poinçons de filtre) contenus dans des boîtes de Pétri préparés par l’INERIS et issus de prélèvements réels pour deux d’entre eux, le troisième étant un blanc de laboratoire. Les prélèvements ont été effectués sur filtre en quartz à l'aide d'un préleveur grand volume de type ANDERSEN, équipé d'une tête PM10, à un débit de 70 m3/h. Chaque filtre était découpé avec un emporte-pièce en 16 morceaux de 47 mm de diamètre. Trois filtres notés Filtre 1, Filtre 2 et Filtre 3 ont ainsi été envoyés aux participants. Le traitement statistique robuste des résultats a permis d’identifier une dégradation sévère des performances des laboratoires dans l’analyse des filtres contrairement aux extraits et étalons. Ceci induit un très large dépassement des exigences de la Directive 2004/107/CE vis-à-vis de l’incertitude élargie (de 70- 100 % contre Compte tenu de ces résultats, une nouvelle CIL sera organisée au premier semestre 2015. Par ailleurs, peu de laboratoires participants (4/11) sont aptes à respecter les recommandations du guide national2 pour les analyses de HAP concernant le respect des limites de quantification pour des prélèvements bas débit. Les AASQA réalisant de tels prélèvements sont invitées à porter une attention particulière aux performances de leur laboratoire d’analyse.