Recherche pour Air ambiant

Le présent document a pour but de synthétiser des éléments concernant la mesure de composés tels que l’ammoniac, l’hydrogène sulfuré ou encore les composés organiques volatils de  type soufrés. Ces substances peuvent être nocives pour l’environnement et pour l’homme et peuvent également être à l’origine de nuisances olfactives pour ce dernier.     Le  premier  volet  de  l’étude  est  un  complément  à  l’étude menée  en 2013 sur  la mesure du  H2S par une méthode de prélèvement passif utilisant des Radiello code 170. Cette étude a permis de  confirmer l’adéquation entre le débit d’échantillonnage donné par le fabricant et le débit d’échantillonnage déterminé en laboratoire à partir des résultats obtenus sur des expérimentations menées en chambre d’exposition sur des atmosphères contenant de faibles concentration en H2S ( ppb). Compte-tenu de l’incertitude sur la concentration générée en H2S dans la chambre d’exposition (± 5% sur la concentration déterminée par l’analyseur automatique utilisé en contrôle), des sources  d’incertitude sur l’analyse des cartouches code 170 (dilution, droite d’étalonnage, etc.) et de  l’incertitude sur le débit d’échantillonnage (± 5,2 %), il semble tout a fait pertinent, pour cette gamme de concentration ( RH=50%), d’utiliser le débit d’échantillonnage donné par le fabricant (soit 69 mL.min-1 à 25°C).     Le deuxième volet réalisé pour répondre à une demande des AASQA concernant les potentialités d’utilisation des instruments de mesure pour l’H2S dans l’air ambiant, a conduit à la réalisation d’une campagne de comparaison de 4 instruments et du préleveur passif Radiello code 170, sur le  terrain et en laboratoire. Les actions LCSQA-MD ont notamment compris la participation à l’installation du matériel, la mise à disposition des moyens d’étalonnage (diluteur, bouteilles étalon, chambre d’exposition, canisters) et le traitement des données lors de la campagne de  terrain mise en place par Air Normand puis la réalisation d’un exercice de comparaison en  laboratoire avec les mêmes dispositifs afin de déterminer au regard du guide de démonstration d’équivalence des méthodes de surveillance de l’air ambiant les paramètres suivants (EC Working  Group, 2010) : temps de réponse, répétabilité au zéro et au point d’échelle (100 ppb), dérive court-terme, linéarité et influence de l’humidité relative (80% à 23°C). En fonction du besoin de  surveillance, les différents dispositifs ont présenté des avantages et des inconvénients dans la  mise en œuvre   et   les   contraintes   d’utilisation,   qu’il   convient   de   mettre   en    regard   des performances métrologiques afin de sélectionner le dispositif le plus en adéquation au  regard du type de surveillance à mettre en place (moyen mobile, réseau connecté, station fixe, etc.)   Le troisième volet de l’étude concerne plus spécifiquement la mesure des composés organiques soufrés (mercaptans et sulfures) par des méthodes de prélèvement passif. Cette étude a  montré que les Radiello code 147 contenant du Tenax ne sont ni  adaptés pour effectuer une quantification des COV soufrés présents dans l’air ambiant ni même pour  effectuer  un  screening   étant  donnée  l’importance  de  la  dégradation  de  ces composés  au  cours  du  temps.  Il   conviendra  donc  pour  ce  type  de  prélèvement  de travailler à la recherche et à la  qualification d’un autre type d’adsorbant limitant la réactivité des composés soufrés. En revanche,  pour des prélèvements actifs de courtes durées (i.e. inférieures à 30 minutes) ou pour l’étalonnage des systèmes analytiques, le Tenax pourrait convenir à condition d’effectuer la thermodésorption immédiatement après le prélèvement ou à défaut il conviendra de définir au préalable des conditions  de conservation des cartouches adéquates.     Le dernier volet apporte des éléments concernant la nuisance olfactive et présente les  différentes  méthodes  qui  peuvent  être  mises  en  œuvre.  Dans  le  cadre  de  la surveillance des odeurs,  la nature complexe des mélanges susceptibles de générer des perceptions d’odeur orientera souvent les investigations vers la mise en place d’observatoire associant la population riveraine et/ou d’études ponctuelles à l’aide de jury de nez pour assurer la surveillance dans l’environnement des  nuisances olfactives. Le suivi dynamique des concentrations dans l’air ambiant est souvent utilisé en complément, notamment dans le cas de suivi en proximité de source émettant cette substance.

Cette note technique rend compte de l’opportunité d’établir un protocole pour la caractérisation métrologique en laboratoire de micro-capteurs pour la mesure indicative des particules. Ce travail sera complété en 2018 pour aboutir le cas échéant à un protocole opérationnel qui prendra en compte les remarques et propositions des utilisateurs et des membres du groupe de travail « Micro-capteurs pour l’évaluation de la qualité de l’air ». Les micro-capteurs constituent, depuis quelques années, des outils émergents qui pourraient par exemple être utilisés pour obtenir des mesures indicatives des polluants gazeux et particulaires réglementés au titre de la Directive européenne 2008/50/CE sur la qualité de l’air [1]. Ces données sont particulièrement intéressantes pour le dispositif national car, en complément des méthodes de référence, ces instruments permettraient une surveillance continue et spatialisée à coût modéré. La Directive 2008/50/CE définit le nombre de points de mesure et le type de méthode à mettre en œuvre par chaque Etat Membre pour la détermination des teneurs en polluants gazeux et particulaires et leur adéquation vis-à-vis des valeurs cibles et limites définies. Pour les particules, si ces niveaux sont inférieurs au seuil d’évaluation supérieur (SES), des mesures indicatives ou par estimation objective peuvent être mises en place. Pour ce type de mesure, il doit être démontré que l’objectif de qualité des mesures présente une incertitude relative élargie inférieure à deux fois celle imposée pour les méthodes de référence. Le guide de démonstration d’équivalence (2010) [2] apporte des précisions sur la méthode à utiliser pour effectuer cette démonstration mais n’indique pas de protocole particulier destiné aux capteurs utilisés pour les mesures de qualité de l’air. Devant ces manques en matière de protocole de caractérisation, un groupe de travail au niveau du Comité Européen de Normalisation (CEN, WG 42 « Gas sensors ») s’est constitué pour travailler sur l’élaboration d’une spécification technique sur la caractérisation des performances des capteurs pour la détermination de la concentration des polluants réglementés dans l’air ambiant (gaz dans un premier temps). Les réflexions de ce groupe de travail s’inspirent des études menées par le JRC [3] depuis 2013, et sont également alimentées par la démarche simplifiée de caractérisation en laboratoire des capteurs de gaz adaptée pour le suivi de la pollution de l’air aux polluants gazeux et particulaires réglementés, sur laquelle le LCSQA travaille depuis 2015 [4].   [1] - Note technique LCSQA Episodes de pollution particulaire de mi-Janvier 2017  - Eléments de compréhension à partir des mesures automatiques (période du 18 au 23 janvier 2017), le 24 Janvier 2017 Olivier Favez - Tanguy Amodéo (INERIS), Ref. INERIS-DRC-17-159637-00915A [2] – Guide to the demonstration of equivalence of ambient air monitoring methods – Jan 2010 - http://ec.europa.eu/environment/air/quality/legislation/pdf/equivalence… [3] - Protocol of evaluation and calibration of low-cost gas sensors for the monitoring of air pollution – L. Spinelle, M. Aleixandre, M. Gerboles, JRC Technical Reports, 2013 [4] - LCSQA n°2200997038 / Validation du protocole métrologique micro-capteurs polluants gazeux réglementaires- N. REDON, F. DELCOURT, S. CRUNAIRE, N. LOCOGE - Mars 2017

  Attention : Ce document cadre est obsolète - il a été revu en juillet 2016. La note "Conformité technique des appareils de mesure pour la surveillance réglementaire de la qualité de l'air" de juillet 2016 annule et remplace le document cadre de 2015. Aller à Conformité technique des appareils de mesure.   Modalités d'évaluation des dispositifs de mesure pour la surveillance réglementaire de la qualité de l'air ambiant en vue de leur homologation Dans le cadre de leurs activités au sein du Laboratoire National de Référence (tel que prescrit dans la Directive 2008/50/CE ‐ article 3 ‐ et notifié par le Ministère en charge de l’environnement) et de son rôle de coordinateur technique de la surveillance de la qualité de l’air, les membres du LCSQA ont proposé au Ministère, qui l’a approuvé, un schéma d’homologation des appareillages utilisés par les AASQA pour la mesure de polluants atmosphériques réglementés. Il est prévu que le même schéma d’homologation soit étendu à tout appareil de mesure utile au Dispositif National français (ex : système de mesure indicative), à la demande de fournisseur ou du Ministère en charge de l’environnement. L’homologation est à terme destinée à tout dispositif de mesure de polluant de l’air ambiant en référence aux Directives et textes français, c’est à dire tout dispositif (électrique ou non) utilisé pour la surveillance de la qualité de l’air dans la chaîne de mesure (du prélèvement au rapatriement de données en Poste Central). Il est prévu un schéma d’homologation similaire pour les Systèmes d’Acquisition de Mesure et les Postes Centraux, schéma qui sera décrit dans un document spécifique. Pour répondre aux exigences européennes (notamment l’annexe VI.D « introduction de nouveaux appareils » de la Directive 2008/50/CE), les appareils automatiques et les préleveurs (gaz et/ou particules) sont les premiers dispositifs pris en considération. Les collecteurs de précipitation et les systèmes d’acquisition de mesure seront concernés à court terme (2015‐2016). Une demande d’homologation peut être faite par un constructeur ou par son distributeur sur le territoire français. Dans le cas du distributeur, les responsabilités liées au schéma d’homologation lui incombent. Le dossier d’homologation est étudié par les membres du LCSQA, en collaboration avec la Commission de Suivi couvrant le (ou les) polluant(s) concerné(s). En fonction des éléments du dossier, un avis technique détaillé sur la demande d’homologation est formulé par le LCSQA – Mines Douai, auprès du Ministère en charge de l’environnement. Ce dernier décide de l’homologation ‐ ou non ‐ de l’appareillage concerné. Un appareillage se voit accordé une homologation dans la configuration technique de fonctionnement et d’utilisation qui lui a permis de répondre aux exigences techniques du référentiel d’étude (norme, guide…). Cela permet de spécifier le contexte technique d’utilisation du dispositif (ex : station climatisée, moyen mobile…) et d’assigner le statut de mesure (ex : mesure fixe, mesure indicative…). D’autres exigences peuvent également être prises en compte (ex : la gestion de sources radioactives couverte par l’autorisation délivrée par l’Autorité de Sûreté Nucléaire). Un suivi technique de l’homologation est assuré par les membres du LCSQA avec l’aide du demandeur de l’homologation (cf. § 3.5) et des AASQA (ex : au travers de tests de suivi d’équivalence, de retours d’expérience des utilisateurs…). Ainsi, dans le cas de méthodes dites « équivalentes », les résultats du suivi en continu de l’équivalence géré au niveau national par le LCSQA sont pris en compte dans le processus d’homologation pour contrôler et valider l’adéquation des conditions spécifiques de sites rencontrés lors du suivi et celles de la démonstration d’équivalence initiale. Le suivi d’équivalence à l’échelle nationale intègre les typologies de site3 et les conditions climatiques représentatives de la France. Toute modification (technique, informatique) d’un appareil homologué implique a minima l’information du LCSQA ‐ Mines Douai qui donnera, au Ministère en charge de l’environnement, un avis technique sur l’impact de la modification sur l’homologation de l’appareillage (cf. § 3.5), après concertation avec les Commissions de Suivi couvrant le (ou les) polluant(s) concerné(s).

Les Hydrocarbures Aromatiques Polycycliques (HAP) sont des agents carcinogènes génotoxiques pour l’homme et leurs effets sur la santé sont principalement dus aux concentrations retrouvées dans l’air ambiant, et en particulier sur les particules. C’est pourquoi la directive 2004/107/CE a établi la nécessité d’améliorer la surveillance et l’évaluation de la qualité de l’air, en introduisant le suivi des HAP et plus particulièrement du benzo(a)pyrène (B[a]P). Cette surveillance des HAP implique deux étapes : des prélèvements d'air ambiant sur filtres effectués par les Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l'Air (AASQA) et l'analyse de ces prélèvements en laboratoire afin de déterminer les concentrations de HAP. La pertinence d'un tel dispositif de surveillance de l'air repose sur la qualité des informations obtenues. Elle peut être garantie de façon pérenne en développant des processus de quantification impliquant un raccordement des mesures réalisées par les AASQA à un même étalon de référence détenu par un laboratoire de référence. Cette procédure permet d'assurer la traçabilité des mesures réalisées sur site et de comparer les mesures effectuées par l’ensemble des AASQA dans le temps et dans l'espace. Dans le cas des analyses en laboratoire, le LCSQA-LNE a, entre autres, pour objectif d'établir la traçabilité métrologique des résultats d'analyse en développant des matériaux de référence certifiés (MRC) caractérisés avec des méthodes de référence primaires : l'utilisation de ces MRC lors des analyses en laboratoire permet de s'assurer de la justesse et de la fidélité des résultats, et de valider la méthode d’analyse. Une synthèse bibliographique sur les MRC de HAP a été réalisée en 2006 et a permis de mettre en évidence que les références de certains MRC disparaissent des catalogues et de montrer que seulement deux types de MRC dans les particules étaient disponibles : un pour l’analyse des particules diesel et l’autre pour l’analyse de poussières dans les habitations. Mais, ces matériaux proposés ne sont pas représentatifs des particules prélevées dans l’air ambiant.   C'est pourquoi le LCSQA-LNE a proposé de développer un MRC adapté à la problématique de la mesure des HAP dans l'air ambiant qui se présentera sous la forme de particules dopées avec des HAP déposées sur des filtres.   La production d'un tel MRC comprend plusieurs phases : ·         Le développement de la méthode d'analyse permettant de caractériser le MRC. ·         La préparation du MRC (mise au point de la méthode de dopage de particules avec les HAP et détermination du mode d’impactage des particules sur le filtre). ·         L’étude d’homogénéité et de stabilité dans le temps du MRC.   La méthode d’analyse des HAP dans les particules par ASE (Accelerated solvent extraction) ayant été finalisée et validée en 2010, il a été entrepris de travailler sur le développement du MRC en 2011 (phases 2 et 3).   Des recherches ont été entreprises concernant la deuxième étape du développement du MRC à savoir sur la nature des particules à doper. Après de nombreux contacts avec les fabricants et la réalisation d'une étude bibliographique, il a été décidé de travailler sur des cendres d’incinération de déchets urbains et/ou industriels. Une fois ce choix de particules effectué, le LCSQA-LNE a réalisé des essais préliminaires qui ont permis d’aboutir à une méthode optimisée de préparation des matériaux de référence :   1.     Dopage des particules avec un mélange liquide des 8 HAP étudiés, 2.     Tamisage des particules dopées pour garantir l’homogénéité après le dopage, 3.     Impactage de 15 mg de cendres dopées sur filtre par « écrasement ».     Ces essais ayant permis de développer une méthode robuste de préparation des matériaux de référence, un lot de 38 filtres a été préparé pour pouvoir entreprendre la troisième étape de l’étude et effectuer des essais d’homogénéité et de stabilité, étapes clés dans le cadre du développement de nouveaux matériaux de référence. Ces essais en cours de réalisation permettront de juger le matériau de référencesur son degré d’homogénéité et sa stabilité dans le temps (moyen et long terme).   En 2012, il est prévu d’envoyer un filtre à l’INERIS pour analyse afin de comparer nos résultats. La dernière étape consistera en la rédaction des procédures et fonds de calcul liés à la fabrication du matériau de référence de HAP.