Recherche pour LNE

La grande majorité des AASQA effectuent depuis 2007 de façon continue ouponctuelle, l’évaluation et la surveillance du Pb, As, Cd et Ni dans les particulesatmosphériques PM10 dans le cadre de l'application des directives européennes (2008/50/CE et 2004/107/CE). Au sein du LCSQA, les objectifs de l'Ecole des Mines de Douai sont d'assurer un rôle de conseil et de transfert de connaissances auprès des AASQA, de procéder à desopérations pour garantir la qualité des résultats, de participer activement aux travaux de normalisation européens et de réaliser une veille technologique sur les nouvellesméthodes de prélèvement et d’analyse susceptibles d’optimiser les coûts. Au cours de l'année 2011, les travaux réalisés dans le cadre du LCSQA ont porté sur les actions suivantes : - Fourniture de filtres vierges en fibre de quartz. Des filtres sont achetés par lots etleurs caractéristiques chimiques sont contrôlées, avant d’être redistribués aux AASQAsur simple demande de leur part. En 2011, 5785 filtres en fibre de quartz (Pall etWhatman) ont été distribués auprès de 21 AASQA différentes. - Participation au comité de suivi « Benzène, métaux, HAP » faisant suite au GT « 4ième directive européenne » : nouveaux polluants » sur la stratégie de mesure de As, Cd, Ni, Pb dans l’air ambiant. - Bilan des mesures de métaux dans les PM10 issues de l’évaluation ou de la surveillance effectué par les AASQA depuis 2005. La quasi-totalité des AASQA (àl’exception d’ORA Guyane) ont entrepris une évaluation préliminaire des teneurs enmétaux réglementés sur leur territoire. Ces mesures sont effectuées principalementsur sites urbains/périurbains (83), industriels (61), trafics (13) ou ruraux (10). Au total,près de 162 sites ont subi une évaluation par l’intermédiaire de mesures indicatives (14% du temps ou plus) ou fixes (50 à 100% du temps) durant la période 2005-2011.Aucun élément ne fait apparaître de dépassements de seuils en moyenne annuellesur l’ensemble des stations mais certains échantillons présentent des valeurs en As, Cd, Ni ou Pb qui excédent les SEI, SES ou valeurs cibles. C’est notamment le cas desmesures en proximité de sites industriels bien que d’autres typologies soient aussiaffectées. - Organisation d'un exercice de comparaison inter-laboratoires (Annexe 1). Cetteannée, 10 laboratoires indépendants ont participé à cet exercice : Laboratoire Carso (Lyon), Ianesco Chimie (Poitiers), Laboratoire départemental de Haute-Garonne (Launaguet), Laboratoire de Rouen (Rouen), Micropolluants Technologie SA (Thionville), Laboratoires des Pyrénées (Lagor), TERA Environnement (Crolles),ISSEP (Liège) et LUBW (ex UMEG) (Allemagne). Les analyses préparatoires réalisées à l'Ecole des Mines de Douai sont inclues dans la présentation des résultats de cet exercice sous la forme d'un dixième laboratoire participant. Nous avons distribué à chaque laboratoire quatre filtres empoussiéréscollectés pendant l’hiver 2010-2011, dont les teneurs en métaux correspondent à un site urbain de fond ainsi que 10 filtres vierges en quartz. Comme en 2009, une solution synthétique et une solution étalon produite à partir de filtres collectés à l’EMDpuis minéralisés et analysés précisément par le Laboratoire National de Métrologie etd’Essais (LNE) ont également été introduites dans l’exercice d’intercomparaison afin de discriminer les erreurs liées à l’analyse proprement dite de celles liées à la phase de minéralisation. Les résultats de cette intercomparaison sont globalement positifs (Annexe 1). Malgré les faibles teneurs contenues sur les filtres empoussiérés, les 10 laboratoires participant ont détecté les quatre métaux présents dans les échantillons impactés surfiltres. De plus, les laboratoires respectent globalement les objectifs de qualité des directives européennes (25 % pour Pb et 40 % pour As, Cd et Ni au niveau desvaleurs cibles) avec des incertitudes moyennes (norme FD-X43-070) de 29% (As), 30% (Cd), 36% (Ni) et 22% (Pb) alors que les concentrations mesurées sont bieninférieures. L’étape de minéralisation représente la plus importante sourced’incertitude, allant jusqu’à 56% selon l’élément considéré. Il faut souligner que six laboratoires ayant participé aux exercices d’intercomparaison en 2005, 2007, 2009 et 2011 ont obtenu de bons résultats pour les quatre élémentsvisés par rapport aux critères de qualité requis, démontrant ainsi une bonne maîtrisesur le long terme de ce type d’analyses. Les résultats obtenus sur les solutions étalons synthétiques (Ech 3) et issues deminéralisation de filtres (Ech 4) sont globalement satisfaisants avec unereproductibilité inter-laboratoires de 3 % pour le Pb et entre 10 et 25% pour l’As, Cd et Ni (norme 5725-2) quelque soit l’échantillon (valeur aberrante en As dans l’Ech 3 dulaboratoire L4 écartée). Les concentrations ne montrent pas de biais systématiques par rapport à la valeur de référence LNE sauf dans le cas du Ni pour l’Ech 4 (-10% enmoyenne). Il ne semble donc pas que la minéralisation des filtres (Ech 4) ait provoqué un effet de matrice important lors de ces essais. Les éléments les plus problématiquesinduisant un écart par rapport à la valeur de référence LNE de plus de 20% pour leséchantillons Ech 3 ou Ech 4 sont dans l’ordre, le Ni (6 laboratoires obtenant un écart de plus de 20%) l’As (4 laboratoires), le Cd (3 laboratoires).

Le rapport Normalisation 2016 fait état des principales activités dans lesquelles le LCSQA s'est impliqué au niveau national et européen. Au niveau normatif européen, les GT et Comités en activité impliquent 15 experts membres du LCSQA. Les principales informations pour l’année 2016 sont les suivantes : sur le plan de la réglementation européenne, si 2016 est une année de transition suite à la directive 2015/1480 amendant légèrement les 2 Directives « qualité de l’air » de 2004 et 2008, il est prévu une évaluation de l’application de ces textes à partir de 2017 sur laquelle il conviendra d’être vigilant si la France veut être force de proposition s’agissant de la normalisation, tant européenne que nationale, 2016 est une année où le processus de révision de texte a été relativement actif avec pas moins de 13 textes parus ou dont la sortie est attendue avant fin 2017. Il convient de rappeler que le processus de sortie de normes EN (révision ou nouveau texte) est en cours d’accélération. Si l’enjeu reste la correcte application des référentiels nécessitant un travail collaboratif au sein du Dispositif National de Surveillance de la Qualité de l’Air, dont les acteurs spécifiques sont les Commissions de Suivi, il conviendra d’être particulièrement attentif aux textes, tant à l’état de projet au sein d’un GT que lors de l’enquête technique car en cas d’absence de commentaires, la parution du texte normatif peut être très rapide. Par conséquence, les principaux enjeux sont le suivi de l’évolution du référentiel normatif et de son implication dans les textes réglementaires. L’exemple type est la prochaine sortie de la norme sur le mesurage de la concentration massique de fractions de particules (PM10, PM2.5) par méthode automatique. Sous réserve de sa mention dans un texte réglementaire (national ou européen), cette norme va conditionner les actions qu’un Etat Membre devra assurer pour non seulement assurer le bon fonctionnement au quotidien d’un instrument utilisé à des fins de rapportage réglementaire (règles de QA/QC), mais également pour suivre le statut de « méthode équivalente » qu’il aura octroyé à cet appareillage. Avec le développement de nouvelles technologies, la logique adoptée actuellement pour la concentration massique des PM risque d’être reprise pour d’autres polluants réglementés la rapidité de « mise sous normalisation » des nouveaux outils d’évaluation de la qualité (micro-capteurs, outils numériques) à concilier avec la nécessité de maîtriser ces nouveaux systèmes dont la montée en puissance se traduit par une arrivée massive sur le marché.

Les résultats obtenus lors de la Comparaison Inter-Laboratoires (CIL) HAP 2015 sur le matériau de référence certifié PM10 (NIST SRM 2787) ont montré une sous-estimation, par l’ensemble des participants, de 40 %, en moyenne, des concentrations en benzo[a]pyrène par rapport aux valeurs certifiées. Ces résultats étaient préoccupants car ils mettaient en évidence soit un réel problème de mise en œuvre ou les limites techniques des normes et guides relatives à l’analyse des HAP sur les matrices air ambiant (EN NF 1549 et XP TS/CEN 16645, Guide méthodologique HAP LCSQA 2015), soit, une remise en cause des valeurs de concentrations indiquées dans le certificat d’analyse du MRC. Ainsi, un travail spécifique à ce MRC a été réalisé par le LCSQA et le GIE LIC afin d’évaluer la pertinence de son utilisation et/ou de comprendre les difficultés rencontrées pour son analyse lors de la CIL HAP 2015. Les résultats de ces travaux ont finalement montré que les valeurs certifiées et de références indiquées sur le certificat d’analyse sont tout à fait correctes et reproductibles. Ils ont également mis en évidence que si les normes européennes en vigueur pour l’analyse des HAP dans l’air ambiant sont mises en œuvre correctement, la quantification des HAP réalisée est exacte (juste et fidèle/reproductible). De plus, il convient de bien veiller lors de l’analyse des MRC à se conformer à la prise d’essai préconisée sur le certificat d’analyse afin d’éviter tout problème d’inhomogénéité. Le LCSQA valide donc l’utilisation du MRC SRM 2787 (PM10) en tant que matériau de contrôle qualité des performances de la méthode (extraction et analyse rendement d’extraction entre 80 et 120 %) des HAP dans l’air ambiant pour une prise d’essai minimum de 30 mg.

Conformément à l'article 9 de l'arrêté du 21 octobre 2010, ce rapport présente l'ensemble des démarches mises en œuvre en 2015 pour garantir la qualité du dispositif français de surveillance de la qualité de l'air.

L'objectif est de maintenir un bon niveau de performances métrologiques pour les étalons de référence SO2, NO, NO2, CO, O3 et BTEX (benzène, toluène, éthylbenzène et xylènes) utilisés pour titrer les étalons des AASQA, afin de pouvoir continuer à produire des prestations de qualité. La première partie de l'étude a consisté à faire une synthèse des actions menées pour maintenir l'ensemble des étalons de référence afin de pouvoir réaliser les étalonnages prévus dans l’étude « Maintien et amélioration des chaînes nationales d’étalonnage » de novembre 2013. La deuxième partie a porté sur l’amélioration de la méthode de génération des mélanges gazeux de référence de SO2 par perméation. De récents exercices d'intercomparaisons menés au niveau international montrent des différences significatives entre des étalons préparés par méthode gravimétrique (norme ISO 6142) et des étalons préparés par perméation pour le SO2 (ceci est également valable pour le NO2) : les raisons des écarts observés n'ont pour l'instant pas pu être expliqués. Le but de cette étude est donc de réexaminer la méthode de génération des étalons de référence par perméation en reprenant la procédure de pesée des tubes à perméation, en reconsidérant le calcul des débits de perméation et en y associant un nouveau calcul d'incertitude dans l’objectif d’améliorer la justesse des mesures et l’estimation des incertitudes associées. L’étude menée en 2011 a permis d’établir un bilan critique sur la mise en oeuvre actuelle des tubes à perméation comme moyen de génération de mélange gazeux étalon. Elle montrait que l’amélioration de la détermination du volume des tubes et de la régulation de la température des tubes était indispensable pour réduire les incertitudes sur les concentrations des mélanges gazeux étalons générés. Même si leurs impacts sont moindres, d’autres facteurs d’influence tels que la sortie des tubes pour leur pesée ont été identifiés ; ils devront également être pris en compte dans le calcul d’incertitudes final. L’étude effectuée en 2012 a porté sur la réalisation d’une bibliographie sur les différents systèmes existants et a conduit à identifier un bain à débordement dont la régulation de température se fait au centième de degré. La mise en oeuvre de ce bain à débordement a permis de s’affranchir des variations de température et donc d’utiliser un tube dont la température de fonctionnement nominale est de 21°C : ceci permet de négliger l’impact lié à la sortie du tube nécessaire pour le peser afin dedéterminer son taux de perméation. Par conséquent, la justesse du taux de perméation s’en trouve améliorée et les incertitudes associées diminuées. En parallèle, le LCSQA-LNE a commencé à développer de nouveaux fonds Excel pour optimiser les calculs. Actuellement, le débit de perméation et les incertitudes associées sont calculés dans des fonds de calcul séparés : ceci implique plusieurs saisies de mêmes valeurs et peut donc induire des erreurs. Par conséquent, les nouveaux fonds ont pour but de simplifier le traitement des données pour l’opérateur : en effet, les calculs du taux de perméation et des incertitudes associées seront réalisés automatiquement dans Excel et de façon simultanée, contrairement à ce qui est effectué actuellement. L’année 2013 a été marquée par la remise en service de la balance à suspension électromagnétique suite aux dysfonctionnements observés en 2012 et au choix d’un tube à perméation ayant un débit stable dans le temps pour pouvoir réaliser en 2014 les essais d’influence de la pression, du débit de balayage et de la température.

En tant que Laboratoire National de Référence dans le domaine de la Qualité de l’Air notifié par le Ministère en charge de l’environnement, le LCSQA joue un rôle actif dans les instances normatives et réglementaires nationales et européennes : application des directives (garantie des méthodes et des données associées), révision de normes EN existantes et élaboration de nouvelles normes par le CEN, valorisation de la capacité d’expertise au travers de la participation aux divers workshops et groupes de travail européens et nationaux en vue de l’application de la réglementation européenne sur le territoire. Au niveau européen, les GT et Comités impliquent 12 experts membres du LCSQA. Les  principales  informations  associées  aux  différents  documents  normatifs  et réglementaires  sont les suivantes : le processus de révision des Directives 2008/50/CE et 2004/107/CE démarrera fin 2013 au plus tôt. Pour le moment, seule est concernée la Directive relative aux plafonds d'émissions nationaux pour les polluants à l'origine des phénomènes d'acidification, d'eutrophisation et de pollution photochimique (cf. directive n°2001/81/CE dite « NEC » pour SO2,les NOx,les COV et NH3) le processus de sortie de normes EN (révision ou nouveau texte) est en cours de stabilisation. Parmi les normes utilisées dans le Dispositif national de surveillance, seules les 4 normes relatives au mesurage de SO2,NO/NO2,CO et O3 ont été éditées fin 2012 / début 2013.L’enjeu sera leur correcte application qui nécessitera un travail collaboratif au sein du Dispositif National de Surveillance de la Qualité de l’Air, dont un des acteurs spécifiques est la Commission de Suivi «Mesures automatiques» activée en octobre 2012. La norme relative au mesurage du benzène (par méthode automatique) ne sortira qu’au mieux fin 2014. La norme relative au mesurage de la concentration massique des fractions PM10 & PM2.5 par gravimétrie sur filtre prévue initialement courant 2ème semestre 2013 devrait elle aussi n’être disponible qu’en 2014. De plus, l’évolution en norme de la spécification technique sur la mesure de la concentration massique des PM par méthode automatique ne devrait a priori voir le jour qu’en 2017. Enfin, la mesure des pollens (échantillonnage et analyse) devient un sujet de travail en normalisation.