Recherche pour LNE

Les normes européennes NF EN 14211, NF EN 14212, NF EN 14625 et NF EN 14626 donnent des spécifications pour la pureté de l’air zéro utilisé par les AASQA pour étalonner leurs appareils de mesure, à savoir des fractions molaires en NO, NO2, SO2 inférieures à 1 nmol/mol et des fractions molaires en CO inférieures à 100 nmol/mol. L’objectif de l’étude était donc de développer une méthode de quantification des impuretés de NO, NO2, SO2 et CO dans l’air zéro en bouteille utilisé par les AASQA. La méthode analytique est basée sur la mise en œuvre d’un spectromètre infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) de modèle VERTEX 70V et de marque Brüker couplé à une cellule de mesure traitée « Silconert » (pour limiter les adsorptions des composés sur les parois de la cellule) avec une longueur de trajet optique de 61 m. Après une phase de développement, la méthode d’analyse a été définie. Cette méthode consiste à réaliser un « background » de l’appareil avec de l’air filtré, ce qui rend les impuretés négligeables. L’air zéro en bouteille des AASQA est ensuite injecté dans la cellule de mesure à un débit de 1 L/min pendant une durée d’environ 100 min. Pendant ce laps de temps, le spectromètre FTIR fait l’acquisition de spectres toutes les 5 min environ. Ensuite, le logiciel « Malt » calcule les fractions molaires des impuretés par traitement du signal et en utilisant la base de donnée spectrale HITRAN. Dans le cas où les fractions molaires en NO, SO2, NO2 et CO sont inférieures aux spécifications des normes, il sera alors indiqué dans le rapport d’analyse que les fractions molaires en NO, SO2 et NO2 sont inférieures ou égales à 1 nmol/mol et que celle en CO est inférieure ou égale à 100 nmol/mol. En revanche, si les fractions molaires sont supérieures à ces limites, il sera indiqué dans le rapport d’analyse la fraction molaire analysée du ou des composé(s) ainsi que l’incertitude associée.

Le TEOM (Tapered Element Oscillating Microbalance) est un appareil de mesure très répandu au sein des Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA). Il est capable de mesurer en continu la concentration massique des particules en suspension dans l’air (en μg/m3), ce qui le rend préférable à la méthode gravimétrique qui nécessite des pesées postérieures au prélèvement. A l’heure actuelle, cet appareil est étalonné à l’aide de cales étalons raccordées au système international. Ces cales, ayant des masses de l’ordre de 80-100 mg, permettent de vérifier la constante d’étalonnage de la microbalance. Le contrôle de sa linéarité est effectué grâce à trois cales étalons ayant des différences de masses de l’ordre de la dizaine de mg. En considérant un débit volumique du TEOM-FDMS de 3 L/min, la valeur limite pour les PM10 (50 μg/m3 en moyenne journalière) représente une masse particulaire d’environ 2 μg sur 15 min de prélèvement. La différence de masse des cales étalons n’est donc pas représentative des masses particulaires atmosphériques prélevées sur un quart d’heure. De plus, l’utilisation de ces cales ne permet pas de prendre en compte un éventuel dysfonctionnement du système de prélèvement en amont de la mesure de la masse et du système de filtration intrinsèque à la microbalance. Par conséquent, le LNE a proposé de développer une méthode d’étalonnage en masse des TEOM-FDMS qui consiste à : - Générer et prélever des particules ayant des concentrations connues et stables dans le temps (prélèvement de masses particulaires inférieures à 5 mg sur une demi-heure pour l’année 2013 pour la phase d’optimisation, avec un objectif de descendre à une masse particulaire inférieure à 100 μg sur une demi-heure pour cette étude 2014), d'une part sur le filtre du TEOM-FDMS en passant par le système de prélèvement (hors tête de prélèvement), et d'autre part sur un filtre externe, - Puis comparer les masses mesurées par le TEOM-FDMS avec les masses « vraies » mesurées par la méthode gravimétrique sur le filtre externe. En considération de l’ensemble des éléments précités, cette méthode a également été développée pour mettre en place un étalonnage des TEOM-FDMS (1) - pour une gamme de masse inférieure à celle des cales étalons et (2) - réalisable dans des conditions proches de leur fonctionnement « normal ». Lors de l’étude menée en 2013, il avait été généré des masses particulaires comprises entre 1000 μg et 4000 μg à des temps de prélèvement de 12, 24 et 36 minutes. Au vu des bons résultats de répétabilité et de reproductibilité obtenus lors de cette étude, il est apparu intéressant d’orienter l’utilisation de ce générateur portable vers des étalonnages caractérisés par des masses particulaires plus faibles et donc d’ajuster la procédure pour générer des masses de particules inférieures à 100 μg afin d’être dans une gamme plus représentative vis à vis des mesures atmosphériques. Ainsi, lors de l’étude 2014, la procédure liée à cette méthode d’étalonnage en masse des TEOMFDMS a été ajustée dans cet objectif et également pour la rendre exécutable dans les stations de mesure des AASQA. Un domaine de masses de référence a été déterminé par la méthode gravimétrique à l’aide d’un porte-filtre externe et ceci pour 108 expériences menées sur 12 jours pour un temps de prélèvement donné (soit 324 expériences au total). Les masses de référence obtenues, grâce à l’application de la norme ISO 5725-2, sont respectivement égales à 34 ± 9 μg, 64 ± 8 μg et 95 ± 11 μg aux temps de prélèvement de 12, 24 et 36 minutes respectivement. Les incertitudes associées représentent les écarts-types de reproductibilité élargis (k=2). Dans ce cadre, les résultats liés à la caractérisation du générateur grâce à la méthode gravimétrique ont conduit à des écarts-types relatifs de répétabilité et de reproductibilité plus importants (inférieurs à 13 %) en comparaison avec l’étude 2013 (inférieur à 5 %), ceci étant lié à la réduction de la masse particulaire produite. A l’issue de cette caractérisation, le couplage du générateur avec le TEOM-FDMS du LNE a permis une comparaison globale entre le domaine de référence et les masses moyennes lues et pesées obtenues pour les mesures du TEOM-FDMS pour les mêmes temps de prélèvement. Cette comparaison a mis en évidence une sous-estimation des valeurs de masses lues et pesées du TEOM-FDMS du LNE dans cette gamme de masse particulaire (gamme du « μg »). L’écart global obtenu entre les masses moyennes des mesures du porte-filtre externe et les masses pesées/lues du filtre du TEOM-FDMS est de 25 %. Afin de comprendre l’origine de cet écart, des essais d’efficacité de filtration seront menés sur le TEOM-FDMS du LNE. En aval de ces essais, ce phénomène n’a pas été observé lors du couplage du générateur avec cinq autres TEOM-FDMS de différents types (1400 et 1405F) au sein du laboratoire d’Airparif et dans deux de leurs stations de mesure. Les mesures effectuées au laboratoire ont été caractérisées par des écarts relatifs, entre les masses moyennes des mesures liées au porte-filtre externe et les mesures lues sur chaque TEOM-FDMS, compris entre 0,5 % et 13,8 % pour la gamme « μg » et entre 0,8 % et 10,5 % pour la gamme « mg ». Dans le cadre des mesures sur site (stations de Nogent-sur-Marne et de Bobigny) ces écarts relatifs sont compris entre 1,1 % et 12,9 % pour la gamme « μg » et entre 0,4 % et 6,7 % pour la gamme « mg ». Ces essais ont également permis d'identifier concrètement les contraintes techniques liées à l’utilisation du générateur sur le terrain.

Résumé : L'objectif de cette étude est d’effectuer des comparaisons interlaboratoires entre le LCSQA et les AASQA pour s’assurer du bon fonctionnement de la chaîne nationale d’étalonnage et pouvoir détecter d’éventuelles anomalies auxquelles il conviendra d’apporter des actions correctives. Contrôle qualité du bon fonctionnement de la chaîne d’étalonnage en NO/NOx, NO2, CO et SO2 : Le but est de faire circuler des mélanges gazeux de concentration inconnue (NO/NOx de l’ordre de 200 nmol/mol, CO de l’ordre de 9 µmol/mol, NO2 de l’ordre de 200 nmol/mol et SO2 de l’ordre de 100 nmol/mol) dans les niveaux 3 pour valider les différents raccordements effectués dans le cadre de la chaîne nationale d’étalonnage. Ces mélanges gazeux ont été titrés par le LCSQA puis envoyés à des niveaux 3. Ces niveaux 3 ont ensuite déterminé la concentration de ces mélanges gazeux avant et après réglage de l’analyseur de station avec l’étalon de transfert 2-3, puis les ont renvoyés au LCSQA-LNE qui les a titrés de nouveau. En 2015, 3 comparaisons interlaboratoires ont été réalisées : Avec les réseaux de mesure AIR LR, ATMO NPDC, ATMO PC, AIRPARIF et AIR PL de mars à mai 2015, Avec les réseaux de mesure Observatoire Réunionnais de l’Air, ATMO Picardie, Qualit’air Corse et ORA de Guyane d’avril à août 2015, Avec les réseaux de mesure AIR Lorraine, Madininair, AIRBREIZH et LIG’Air de septembre à décembre 2015. En règle générale, les AASQA communiquent au LCSQA les concentrations mesurées soit sans les incertitudes élargies associées, soit avec des incertitudes de mesure inexploitables (inférieures à celles du LCSQA, valeurs très élevées…). Dans ces conditions, il n'est pas possible de traiter les résultats par des méthodes statistiques. Par conséquent, dans le présent document, le traitement des données est effectué en s'appuyant sur l'ensemble des résultats obtenus depuis 2002 lors des campagnes précédentes qui ont conduit à définir des intervalles maximums dans lesquels doivent se trouver les écarts relatifs entre les concentrations déterminées par le LCSQA et celles déterminées par les niveaux 3 après élimination des valeurs jugées aberrantes. Globalement, en 2013, lorsque les concentrations aberrantes sont éliminées, les écarts relatifs entre le LCSQA et les niveaux 3 restent dans ces intervalles qui sont les suivants : ±7% avant et après réglage pour une concentration en SO2 voisine de 100 nmol/mol ; ±6% avant et après réglage pour des concentrations en NO/NOx et en NO2 voisines de 200 nmol/mol ; ±6% avant réglage et ±4% après réglage pour des concentrations en CO voisines de 9 µmol/mol. Les résultats montrent que : Globalement la chaîne nationale d'étalonnage mise en place pour assurer la traçabilité des mesures de SO2, de NO/NOx, de NO2 et de CO aux étalons de référence fonctionne correctement. Le fait de régler l’analyseur avec l’étalon de transfert 2-3 améliore de façon significative les écarts relatifs, ce qui met en évidence une dérive de la réponse des analyseurs au cours du temps. Contrôle qualité du bon fonctionnement de la chaîne d’étalonnage en O3 : Comme pour les composés SO2, NO/NOx, CO et NO2, le but est de faire circuler, dans lesniveaux 3, un générateur d’ozone portable délivrant un mélange gazeux à une concentration voisine de 100 nmol/mol pour valider les différents raccordements effectués dans le cadre de la chaîne nationale d’étalonnage. La présente comparaison interlaboratoires a été effectuée avec 12 niveaux 3 en 2015, à savoir : Ora Réunion, ATMO Poitou-Charentes, AIR Languedoc-Roussillon, AIRAQ, AIR Rhône-Alpes, ATMO Franche Comté, AIR Normand, ATMO Picardie, QUALITAIR CORSE, AIR Lorraine, ATMOSF'AIR Bourgogne et ORA Guyane. Les résultats obtenus en 2015 montrent que les écarts relatifs entre les concentrations en O3 déterminées par les 12 réseaux de mesure et celles déterminées par le LNE sont de ±5%. De plus, les écarts relatifs observés entre les valeurs des AASQA et du LNE sont aléatoirement répartis de part et d’autre de zéro.

Dans le cadre de l’assistance aux Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA), un essai de comparaison inter laboratoires analytique a été organisé par le LCSQA (l’INERIS en collaboration avec le LNE) au second semestre 2012. Cet essai portait sur l’analyse du Benzo[a]pyrène ([B[a]P) et des autres HAP concernés par la directive 2004/107/CE du 15 décembre 2004 ainsi que sur le phénanthrène et le fluoranthène. La norme NF EN 155491Chaque participant a reçu les matériaux suivants : étant seulement applicable pour le B[a]P, les laboratoires ont mis en oeuvre leurs propres méthodes analytiques pour les autres HAP, ce qui a permis d’obtenir des informations sur les performances analytiques des laboratoires et sur les améliorations possibles, et au final, de compléter les éléments de comparabilité des données au niveau national. − Trois matériaux de référence certifiés (MRC) préparés par le LNE, constitués de trois solutions étalons notées : Etalon 1, Etalon 2 et Etalon 3, présentant des concentrations différentes ; − Un matériau de référence préparé par le LNE qui consistait en un filtre synthétique dopé par des particules noté Filtre 3 ; − Deux matériaux préparés par l’INERIS à partir d'un prélèvement réel sur membrane en quartz notés : Extrait 1 et Extrait 2 ; − Trois matériaux solides (poinçons de filtre) contenus dans des boîtes de Pétri préparés par l’INERIS et issus de prélèvements réels pour deux d’entre eux, le troisième étant un blanc de terrain. Les prélèvements ont été effectués sur filtre en quartz à l'aide d'un préleveur grand volume de type ANDERSEN, équipé d'une tête PM10, à un débit de 70 m3/h. Chaque filtre était découpé avec un emporte-pièce en 16 morceaux de 47 mm de diamètre. Trois filtres notés : Filtre 1, Filtre 2 et Filtre 4 ont ainsi été envoyés aux participants. Cet exercice comprenait des matrices de concentrations très différentes afin de prendre en compte les gammes de travail habituelles des laboratoires réalisant l’analyse de filtres issus de prélèvements haut débit ou bas débit. Le traitement statistique robuste des résultats a permis d’identifier une constance des performances des laboratoires dans l’analyse des filtres et des extraits, et toujours un problème pour l’analyse des étalons faiblement concentrés. Par ailleurs, peu de laboratoires participants (5/13) sont aptes à respecter les recommandations du guide national2pour les analyses de HAP concernant le respect des limites de quantification pour le prélèvement bas débit. Les AASQA réalisant de tels prélèvements sont invitées à porter une attention particulière aux performances de leur laboratoire d’analyse. 1 NF EN 15549. Qualité de l’air. Méthode normalisée pour le mesurage de la concentration du benzo[a]pyrène dans l’air ambiant. Juillet 2008. pour les analyses de HAP concernant le respect des limites de quantification pour le prélèvement bas débit. Les AASQA réalisant de tels prélèvements sont invitées à porter une attention particulière aux performances de leur laboratoire d’analyse. 2 LCSQA, Guide méthodologique pour la surveillance des Hydrocarbures Aromatiques Polycycliques (HAP) dans l’air ambiant et dans les dépôts, A.Albinet, 2011.

Le TEOM (Tapered Element Oscillating Microbalance) est un appareil de mesure très répandu au sein des Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA). Il est capable de mesurer en continu la concentration massique des particules en suspension dans l’air (en μg/m3), ce qui le rend préférable à la méthode gravimétrique qui nécessite des analyses postérieures au prélèvement. A l’heure actuelle, cet appareil est étalonné à l’aide de cales étalons raccordées au système international. Ces cales, de masses connues, permettent de vérifier aisément la constanted’étalonnage de l’appareil. Néanmoins, elles présentent deux inconvénients majeurs :ü Leur masse est de l’ordre de 80 mg alors que les concentrations massiques de particules dansl’air ambiant sont plutôt de l’ordre de quelques μg.ü Un tel étalonnage ne permet pas de prendre en compte tout le système de prélèvement en amont de la mesure de la masse. Par conséquent, le LNE a proposé de développer une méthode d’étalonnage en masse du TEOM qui tienne compte des particularités décrites ci-dessus et qui consiste à :ü Injecter des particules ayant des concentrations connues et stables dans le temps d'une part, sur le filtre du TEOM en passant par le système de prélèvement (hors tête de prélèvement) et d'autre part, sur un filtre externe,ü Comparer les concentrations massiques mesurées par le TEOM avec les concentrationsmassiques « vraies » mesurées par la méthode de référence (méthode gravimétrique) sur le filtre. De plus, cette méthode doit tenir compte des spécificités des AASQA, puisqu'elle doit pouvoir êtrefacilement mise en oeuvre directement par les AASQA dans les stations de mesure pour l'étalonnage de leurs TEOM.L’étude menée en 2005 a consisté à réaliser une bibliographie afin de faire un choix entre différentsgénérateurs de particules proposés en fonction de leurs performances métrologiques et des conseils des fabricants.Ce choix s’est porté sur le générateur GFG 1000 de la société PALAS distribué par la sociétéECOMESURE. Les essais réalisés en 2006 ont porté sur la caractérisation par la méthode gravimétrique deréférence du générateur de particules GFG 1000, ce qui a permis de déterminer les valeurs des concentrations massiques de particules générées par le générateur de particules et de démontrer sarépétabilité, sa linéarité en fonction du temps et de la fréquence d’étincelles, ainsi que sa stabilitédans le temps. Cependant, ce générateur n’a pas pu être couplé avec le TEOM 50°C du LNE à caused’un problème de colmatage trop rapide du filtre du TEOM 50°C.L’étude 2007 a consisté à poursuivre les investigations pour résoudre le problème de colmatage enmodifiant certains paramètres du TEOM 50°C, à savoir le débit et le temps de moyennage pour lecalcul de la moyenne glissante et de la masse totale, ce qui a permis de ralentir considérablement lecolmatage du filtre du TEOM 50°C. Les essais de couplage du générateur de particules avec le TEOM 50°C ont montré que certaines précautions devaient être prises pour obtenir un résultat fiable : de plus, un régulateur de débit massique (RDM) adéquat devait être utilisé, afin de réduire lesincertitudes de mesure et notamment la répétabilité. Suite à la mise en place des stations de référence pour les PM dans chaque AASQA pour pouvoirajuster les données PM des autres stations de mesure, il a été demandé au LNE de réorienter l'étudesur l'étalonnage des analyseurs automatiques de particules en étudiant le TEOM-FDMS à la place duTEOM 50°C. L'étude 2008 avait donc pour objectif de reprendre la procédure d'étalonnagedéveloppée pour le TEOM 50°C et basée sur l'utilisation du générateur de particules GFG-1000 (PALAS) afin de l'adapter au TEOM-FDMS. Cependant, en reprenant les essais avec le TEOMFDMS,toutes les avancées des deux dernières années sur le TEOM 50°C ont dû être remises en question. En effet, cet appareil a des paramètres fixes pour son fonctionnement, et qui ne peuvent pasêtre modifiés pour pouvoir le coupler avec le générateur GFG-1000 (PALAS). De ce fait, le filtre duTEOM-FDMS se colmatait rapidement avec une très petite quantité de particules. Pour essayer de résoudre le problème, plusieurs hypothèses de génération de particules ont étéémises et des essais ont été effectués pour chacune d’elles. Les résultats de ces essais montraientque le seul générateur compatible avec le TEOM-FDMS était le nébuliseur de brouillard salinAGK 2000 (PALAS) qui permet de générer des masses de particules compatibles avec la gammed'étalonnage (0 à 1000 μg), sans colmatage prématuré du filtre du TEOM-FDMS. Des essaiseffectués sur deux exemplaires de ce modèle montraient que ces appareils étaient linéaires etrépétables, mais leurs points faibles étaient leur répétabilité et leur reproductibilité dans le temps.L’étude menée en 2009 a donc porté sur l'optimisation de la méthode d'étalonnage du générateurAGK 2000 (PALAS) et sur la réalisation de premiers essais de couplage entre ce générateur departicules et le TEOM-FDMS. Cette étude a permis de diminuer la répétabilité et la reproductibilité duprotocole d’étalonnage du générateur AGK 2000 (PALAS) en utilisant un porte-filtre, un régulateur dedébit massique (RDM) et des filtres de protection. De premiers essais de couplage de ce générateuravec un TEOM-FDMS montraient des écarts significatifs entre les masses délivrées par le générateur et celles mesurées par le TEOM-FDMS (de l'ordre de 10 %). En début 2010, la procédure d'étalonnage a dû être repensée à la suite des résultats obtenus en 2009 et des échanges techniques avec l’INERIS notamment sur le taux d'humidité trop élevé de l'aérosolcirculant dans le TEOM-FDMS et susceptible de l’endommager. Les essais réalisés en 2010 ont essentiellement porté sur l’optimisation de la méthode decaractérisation du générateur de particules par impaction des particules délivrées par le générateursur un filtre externe pesé sur une balance de précision (méthode gravimétrique). Les différents essaiseffectués ont permis d'affiner le montage et d'améliorer la procédure d'étalonnage du générateur AGK 2000 (PALAS). Il a été effectué des essais de reproductibilité qui ont consisté à générer des particulesavec le générateur et à les impacter sur le filtre sur différents jours : les essais montraient toutefoisune reproductibilité sur les masses de particules impactées sur le filtre relativement élevée de l'ordre de 10%. De nouveaux essais de couplage du générateur avec le TEOM-FDMS du LNE conduisaient à desécarts compris entre 4% et 8% entre la masse moyenne de pesée du filtre de l'analyseur TEOM -FDMS et la masse moyenne lue sur l'analyseur TEOM-FDMS, ce qui semblait mettre en évidence unmauvais réglage de l’analyseur. L’écart entre la masse moyenne de pesée du filtre de l'analyseurTEOM-FDMS et celle du filtre du porte-filtre externe était de l'ordre de 3 % : cet écart étant plus faibleque celui entre la masse moyenne de pesée du filtre du TEOM-FDMS et la masse moyenne lue, cecitendait à confirmer l'hypothèse d'un dysfonctionnement de l’analyseur TEOM-FDMS. A l’instar des essais en 2010, les essais réalisés en 2012 ont essentiellement porté sur (1) l’utilisation et l’optimisation d’un nouveau générateur (Constant Output Atomizer, model 3076, TSI) permettant d’améliorer la stabilité temporelle de la génération d’aérosols, (2) la mise en place d’un nouveau porte-filtre externe permettant de caractériser le générateur de particules, (3) l’optimisation de la méthode d‘étalonnage du TEOM-FDMS avec le générateur de particules. La caractérisation de l’aérosol produit et la qualification du générateur, en mode « recirculation » et « non recirculation », en terme de répétabilité, de reproductibilité et de linéarité ont été effectuées grâce à un SMPS (Scanning Mobility Particle Sizer) composé d’un analyseur à mobilité différentiel (DMA, modèle 3080, TSI) et d’un compteur de particules (CPC, modèle 3775, TSI). Le mode « recirculation » est apparu comme étant le plus approprié pour cette étude. Les essais ont montré une variation temporelle (sur 30 min) du chargement particulaire total comprise entre 58 et 86 μg/min. Les différents paramètres caractéristiques des distributions en nombre et en masse obtenues grâce au SMPS (concentrations, diamètre médian, diamètre moyen, diamètre modal) ont fait l’objet d’un traitement statistique en accord avec la norme ISO 5725-2. Les écarts-types relatifs de répétabilité et de reproductibilité varient de 1 à 5% pour les différents paramètres pris en compte sauf pour le diamètre modal qui présente des écarts-types relatifs de répétabilité et de reproductibilité de 11 et 17%. Le générateur a été ensuite couplé à un nouveau porte-filtre externe. Des masses de KCl ont été générées et impactées sur des filtres type filtre TEOM placés dans ce nouveau porte-filtre. Des écartstypes relatifs de répétabilité et de reproductibilité compris entre 2 et 5% ont été obtenus pour la mesure des masses pesées du filtre TEOM inséré dans le nouveau porte-filtre. Dans le cadre du couplage du générateur avec le TEOM-FDMS, les masses de KCl lues sur le TEOMFDMS ont été relevées à 7,5 ; 15 ; 22,5 et 30 minutes pour neuf essais réalisés sur trois jours. Pour chacune de ces expériences, la pesée des filtres TEOM a également été effectuée. Ces nouveaux essais de couplage ont conduit à des écarts relatifs compris : ? entre 0,1 et 4,7% entre les masses lues sur le TEOM-FDMS et les masses pesées du filtre TEOM-FDMS ; ? entre 1,6 et 10,0% entre les masses pesées du filtre TEOM inséré dans le porte-filtre externe et les masses lues sur le TEOM-FDMS ; ? entre 2,6 et 11,5% entre les masses pesées du filtre TEOM inséré dans le porte-filtre externe et du filtre TEOM-FDMS. Cependant, de par le fonctionnement du TEOM-FDMS, le prélèvement est effectué durant la moitié du temps directement sur le filtre TEOM et pendant l’autre moitié du temps en passant par le filtre total du module Peltier du FDMS. De ce fait, les masses liées au porte filtre externe auraient dû être deux fois plus importantes en raison d’un temps de prélèvement double, ce qui n’est pas observé puisque les masses du filtre inséré dans le porte-filtre externe d’une part et celles pesées pour les filtres TEOM ou lues sur le TEOM-FDMS sont proches pour un même temps de prélèvement. Après une expertise complète du montage expérimental, il s’avère que la cause de cette anomalie s’explique par un dysfonctionnement du Régulateur de Débit Massique (RDM). Cet appareil devra donc être réparé ou changé si nécessaire ; un étalonnage en débit devra également être effectué avant reprise des essais. Après résolution du problème constaté, les essais menés au cours de cette étude seront poursuivis en 2013 par le couplage du système de génération mis en place avec des TEOM-FDMS sur le site de l’INERIS à Verneuil-en-Halatte. Cette perspective impliquera en amont des travaux pour rendre le système de génération portable (ajout d’un compresseur d’air…).

Dans le domaine de la qualité de l’air, les citoyens sont de plus en plus demandeurs d’informations relatives aux polluants de l’air qu’ils respirent en temps réel (nature, concentrations, etc.). Ainsi, les nouvelles technologies (internet, réseaux, blogs, vidéos …) permettent un partage d'informations quasi-instantané. Pour répondre à cette pression citoyenne et ce besoin d’accéder à l’information rapidement, une multitude de capteurs à coût réduit, pour certains couplés à des smartphones, ont été développés et mis sur le marché : ils permettent un recueil collaboratif des données et une démultiplication des observations afin de pouvoir réaliser un diagnostic rapide de la qualité environnementale. Certains de ces capteurs se sont largement développés et ont été mis en œuvre par les Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) afin d’étudier l’évolution des mesures de concentrations en polluants avec une fréquence de mesure élevée pour évaluer l’exposition humaine ainsi que les tendances à court et moyen termes. Compte tenu des avancées technologiques et mises sur le marché permanentes de nouveaux appareils, ce rapport présente une synthèse de la veille technologique effectuée sur les capteurs disponibles sur le marché à fin octobre 2018. Il présente un inventaire aussi exhaustif que possible des capteurs ainsi que des techniques mises en œuvre, des résultats d’essais d’évaluation de leurs performances et un premier recensement des utilisations de ces capteurs par les AASQA. Grâce à cette étude, il a été répertorié de premiers éléments clés qu’un futur utilisateur doit connaître afin de déterminer quelles caractéristiques un capteur devrait satisfaire pour répondre à une série d’usages prédéfinis. Dans la poursuite des travaux du LCSQA sur les capteurs, il a été convenu de développer une base de données sur les capteurs (CAPT’AIR) afin de permettre, pour les acteurs du dispositif national de surveillance de la qualité de l’air, un accès simplifié (mise en place de requêtes) aux informations techniques et aux usages (caractéristiques techniques, retours d’expérience, essais métrologiques, évaluation sur le terrain, etc.) ainsi qu’une mise à jour rapide de la veille technologique. Le but ultime d’un tel outil est de pouvoir identifier simplement quel capteur ou quel type de capteur serait le mieux adapté à un usage donné.

L’article 27 de l’arrêté du 19 avril 2017 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l’air ambiant dispose que le LCSQA effectue le suivi du coût total du dispositif national de surveillance de la qualité de l’air. Tel est l’objet de ce rapport qui analyse les évolutions budgétaires du dispositif depuis 2013. Le financement total du dispositif national de surveillance de la qualité de l’air s’élève en 2017 à 71,8M€ (Tableau 1). Le financement du dispositif présente une hausse de 6,9% sur la période 2013-2017. En 2017, l’Etat finance le dispositif national de surveillance de la qualité de l’air par des subventions à hauteur de 33,7% et par des moindres recettes fiscales via la taxe générale sur les activités polluantes (TGAP) à hauteur de 37,4%. Le financement des AASQA représente 91% du financement total de la surveillance de la qualité de l’air en moyenne sur la période 2013-2017 et est en augmentation depuis 2013 (9,9%). Néanmoins, cette augmentation tend à ralentir depuis 2015. Le financement du LCSQA représente 8,5% du total en moyenne sur la période 2013-2017 et est en baisse depuis 2013 (-24,1%). Le financement de la mise en œuvre opérationnel du système Prev’Air est de 383 k€ en moyenne sur la période 2013-2017 et représente 0,5% du financement total de la surveillance de la qualité de l’air entre 2013 et 2017.

Le TEOM (Tapered Element Oscillating Microbalance) est un appareil de mesure très répandu au sein des Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA). Il est capable de mesurer en continu la concentration massique des particules en suspension dans l’air (en µg/m3), ce qui le rend préférable à la méthode gravimétrique qui nécessite des pesées postérieures au prélèvement. A l’heure actuelle, cet appareil est étalonné à l’aide de cales étalons raccordées au système international. Ces cales, ayant des masses de l’ordre de 80-100 mg, permettent de vérifier la constante d’étalonnage de la microbalance. Le contrôle de sa linéarité est effectué grâce à trois cales étalons ayant des différences de masses de l’ordre de la dizaine de mg. En considérant un débit volumique du TEOM-FDMS de 3 L/min, la valeur limite pour les PM10 (50 µg/m3 en moyenne journalière) représente une masse particulaire d’environ 2 µg sur 15 min de prélèvement. La différence de masse des cales étalons n’est donc pas représentative des masses particulaires atmosphériques prélevées sur un quart d’heure. De plus, l’utilisation de ces cales ne permet pas de prendre en compte un éventuel dysfonctionnement du système de prélèvement en amont de la mesure de la masse et du système de filtration intrinsèque à la microbalance. Par conséquent, le LNE a proposé de développer une méthode de contrôle en masse des TEOM-FDMS qui consiste à : Générer et prélever des particules ayant des concentrations connues et stables dans le temps (prélèvement de masses particulaires inférieures à 5 mg (gamme du « mg ») et à 100 µg (gamme du « µg ») sur une demi-heure de prélèvement), d'une part sur le filtre du TEOM-FDMS en passant par le système de prélèvement (hors tête de prélèvement), et d'autre part sur un filtre externe, Puis comparer les masses mesurées par le TEOM-FDMS avec les masses « vraies » mesurées par la méthode gravimétrique sur le filtre externe. Au regard de l’ensemble des éléments précités, cette méthode a été développée pour contrôler les TEOM-FDMS (1) - pour une gamme de masse inférieure à celle des cales étalons et (2) - réalisable dans des conditions proches de leur fonctionnement « normal ». En 2016, en aval de la caractérisation au laboratoire réalisée en 2015, le générateur miniaturisé et le protocole d’utilisation associé ont été envoyés chez Airparif pour une application directe sur le terrain avec le soutien du LNE. De plus, la procédure associée au générateur miniaturisé a également été appliquée au contrôle des jauges béta, ce qui permet de rendre ce système versatile. La description du protocole optimisé de par les expériences menées sur le terrain fait l’objet de ce rapport.