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Cette note technique présente la procédure d’étalonnage des filtres optiques utilisés pour les aéthalomètres AE33 (Magee Scientific). L’étalonnage des filtres optiques a conduit à des écarts entre les valeurs « constructeur » et les valeurs de référence déterminées par le LNE, pouvant aller jusqu’à 6,3 %. Cela met en exergue l’utilité d’un tel étalonnage dans le cadre des mesures réalisées avec les aéthalomètres AE33 (Magee Scientific).

L'objectif est de maintenir un bon niveau de performances métrologiques pour les étalons de référence SO2, NO, NO2, CO, O3 et BTEX (benzène, toluène, éthylbenzène et xylènes) utilisés pour titrer les étalons des AASQA, afin de pouvoir continuer à produire des prestations de qualité.   La première partie de l'étude a consisté à faire une synthèse des actions menées pour maintenir l'ensemble des étalons de référence afin de pouvoir réaliser les étalonnages prévus dans l’étude « Maintien et amélioration des chaînes nationales d’étalonnage » d’octobre 2016.   La deuxième partie a porté sur l’amélioration de la méthode de génération des mélanges gazeux de référence de NO2 par perméation. Le système de balance à suspension électromagnétique de la société Rubotherm a été réceptionné au LNE en août 2015. Ce système permet de peser un tube à perméation « in situ ». Ce dernier est maintenu à température constante et balayé par un gaz sec tout au long de sa vie, permettant ainsi d’être soumis aux mêmes conditions environnementales y compris lorsque celui-ci est pesé afin de déterminer son taux de perméation. Cette version en acier inoxydable est mécaniquement plus stable que la version en verre, facilitant les réglages de l’alignement du système qui est garant de la qualité des pesées. Le système est très satisfaisant puisque la dérive sur la pesée d’une masse fixe pendant 7 jours est de l’ordre de 0,1 ng/min. Ces bons résultats sont également confirmés lors de l’évaluation du taux de perméation du tube sur une période de 3 jours puisque l’incertitude sur la pente de la perte de masse du tube est inférieure à 0,1 ng/min. Ces bons résultats sont malheureusement contrebalancés par de nombreux problèmes informatiques que nous avons rencontrés. Le système est piloté par un software développé par la société Rubotherm qui n’est malheureusement pas totalement débugué. Le système informatique « plante » régulièrement avec un écrasement des données. Malgré de nombreuses interventions des développeurs, le problème n’est toujours pas solutionné à ce jour et le système reste instable. Nous envisageons donc de développer nous-mêmes un logiciel sous Labview afin de le maitriser et de l’adapter à nos besoins. Une alternative est de réaliser les pesées en mode manuel afin de s’affranchir du programme informatique. Cette étude a également permis de mettre en évidence l’influence très importante de la température du laboratoire sur le système. Une isolation thermique de la cellule recevant le tube a été nécessaire afin de limiter l’influence des variations de la température du laboratoire sur la régulation de la température du tube. Il est également envisagé de réaliser un caisson thermostaté intégrant tout le système afin de limiter l’influence de la température sur la balance elle-même (dérive, sensibilité…). Il a été clairement mis en évidence lors de cette étude que le taux de perméation du tube de NO2 n’était pas stable dans le temps. L’évolution du taux de perméation a été estimée à une valeur de l’ordre de 1,5 ng/jour, soit 0,1% du taux de perméation. Il conviendra donc lors de l’utilisation du tube pour générer des concentrations de référence de NO2, d’extrapoler le taux de perméation par rapport au jour de son utilisation. Un travail sera également réalisé dans le cadre d’un projet européen (2017-2020) sur la possibilité de préparer des tubes à perméation plus stables dans le temps et sur la détermination des impuretés (H2O, HNO3) contenues dans le tube et leurs évolutions dans le temps.

Dans le cadre de la mise en oeuvre des demandes qualité fixés par le ministère chargé de l’environnement, un essai de comparaison inter laboratoires (CIL) analytique a été organisé par le LCSQA (l’INERIS en collaboration avec le LNE) au premier semestre 2014 pour les laboratoires d’analyse sous-traitants des AASQA. Cet essai portait sur l’analyse du Benzo[a]pyrène (B[a]P) et des autres HAP concernés par la directive 2004/107/CE du 15 décembre 2004 ainsi que sur le phénanthrène, le fluoranthène et le benzo[g,h,i]pérylène. La norme NF EN 155491 étant seulement applicable pour le B[a]P, les laboratoires ont mis en oeuvre leurs propres méthodes analytiques pour les autres HAP. Cet exercice comprenait des matrices de concentrations très différentes afin de prendre en compte les gammes de travail habituelles des laboratoires réalisant l’analyse de filtres issus de prélèvements haut débit ou bas débit. Chaque participant a donc reçu les matériaux suivants : - trois matériaux de référence certifiés (MRC) préparés par le LNE, constitués de trois solutions étalons notées : Etalon 1, Etalon 2 et Etalon 3, présentant des concentrations différentes ; - deux matériaux préparés par l’INERIS à partir d'un prélèvement réel sur membrane en quartz notés : Extrait 1 et Extrait 2 ; - trois matériaux solides (poinçons de filtre) contenus dans des boîtes de Pétri préparés par l’INERIS et issus de prélèvements réels pour deux d’entre eux, le troisième étant un blanc de laboratoire. Les prélèvements ont été effectués sur filtre en quartz à l'aide d'un préleveur grand volume de type ANDERSEN, équipé d'une tête PM10, à un débit de 70 m3/h. Chaque filtre était découpé avec un emporte-pièce en 16 morceaux de 47 mm de diamètre. Trois filtres notés Filtre 1, Filtre 2 et Filtre 3 ont ainsi été envoyés aux participants. Le traitement statistique robuste des résultats a permis d’identifier une dégradation sévère des performances des laboratoires dans l’analyse des filtres contrairement aux extraits et étalons. Ceci induit un très large dépassement des exigences de la Directive 2004/107/CE vis-à-vis de l’incertitude élargie (de 70- 100 % contre Compte tenu de ces résultats, une nouvelle CIL sera organisée au premier semestre 2015. Par ailleurs, peu de laboratoires participants (4/11) sont aptes à respecter les recommandations du guide national2 pour les analyses de HAP concernant le respect des limites de quantification pour des prélèvements bas débit. Les AASQA réalisant de tels prélèvements sont invitées à porter une attention particulière aux performances de leur laboratoire d’analyse.

Nouveau rapport LCSQA : Comparaison inter-laboratoires pour la mesure des métaux (As, Cd, Ni et Pb) dans les PM10   Une comparaison inter-laboratoires (CIL) analytique a été organisée pour la neuvième fois par le LCSQA en début d’année 2017 pour les laboratoires d’analyse sous-traitants des AASQA. Cette action a pour objectif de vérifier la qualité de mesures des différents laboratoires réalisant des analyses de métaux dans les PM10 pour les AASQA en France, afin de garantir la justesse et l'homogénéité des résultats obtenus au niveau national. Cette CIL permet de déterminer si les critères de qualité des Directives 2004/107/EC et 2008/50/CE concernant l’analyse de l’arsenic (As), du cadmium (Cd), du nickel (Ni) et du plomb (Pb) dans les PM10 sont atteints par les laboratoires d’analyse, d’évaluer la fidélité (répétabilité et reproductibilité) des méthodes de mesures mises en œuvre et d’identifier les principales sources d’incertitude. Elle permet en outre aux AASQA d’effectuer un choix avisé de leurs laboratoires d’analyse pour l’année N+1 sur la base de critères techniques objectifs. Ainsi, en plus du LCSQA-IMT Lille Douai (organisateur de la CIL), 9 laboratoires indépendants ont participé à cette comparaison : Laboratoire Carso (Lyon), Ianesco Chimie (Poitiers), Laboratoire départemental 31 EVA (Launaguet), Alpa Chimie (ex. Laboratoire de Rouen), Micropolluants Technologie (Thionville), AEL (Nouméa), TERA Environnement (Crolles), EUROFINS (Saverne) et LUBW (Allemagne). Chaque laboratoire a analysé quatre filtres impactés de particules prélevées sur un site urbain avec des concentrations en métaux variables et dix filtres vierges en fibre de quartz (issus du même lot) qui leur ont été transmis par le LCSQA. Il a également été demandé aux laboratoires d’effectuer l’analyse de 10 échantillons de leur matériau de référence certifié (MRC) habituel afin d’estimer les taux de récupération lors de la minéralisation des particules. En complément, deux solutions de référence de concentrations connues en métaux ajustées aux teneurs généralement rencontrées dans les PM10, ainsi que des filtres de référence produits à partir de dépôt de cendres sur des filtres en fibre de quartz et certifiés par le LCSQA-LNE, ont aussi été analysés par les laboratoires. En outre, 6 éléments supplémentaires (Co, Cu, Hg, Mn, V, Zn) ont été proposés en option pour l’analyse dans les différents échantillons fournis. Le traitement statistique robuste des résultats a permis de montrer que les résultats obtenus par les différents laboratoires sont globalement satisfaisants et comparables à ceux de la CIL de 2015. Il est intéressant de constater que 7 laboratoires sur 10 détectent l’As, le Cd, le Ni et le Pb sur les filtres impactés de PM10 avec 100 % de leurs résultats compris entre les valeurs de Z-scores de -2 et 2 malgré des méthodes de minéralisation et d’analyses légèrement différentes.

L’article 27 de l’arrêté du 19 avril 2017 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l’air ambiant dispose que le LCSQA effectue le suivi du coût total du dispositif national de surveillance de la qualité de l’air. Dans ce cadre, ce rapport analyse les évolutions budgétaires du dispositif depuis 2013. Le financement total du dispositif national de surveillance de la qualité de l’air s’élève en 2016 à 71,1 M€ (Tableau 1). Le financement du dispositif présente une hausse de 5,6% sur la période 2013-2016. En 2016, l’Etat finance le dispositif national de surveillance de la qualité de l’air par des subventions à hauteur de 33,2% et par des moindres recettes fiscales via la taxe générale sur les activités polluantes (TGAP) à hauteur de 39,1%. Le financement des AASQA représente 90,7% du financement total de la surveillance de la qualité de l’air en moyenne sur la période 2013-2016 et est en augmentation depuis 2013 (9 %). Néanmoins, cette augmentation tend à ralentir depuis 2015. Le financement du LCSQA représente 8,8% du total en moyenne sur la période 2013-2016 et est en baisse depuis 2013 (-25%) avec une accélération de la tendance à la baisse. Le financement de la mise en œuvre opérationnelle du système Prev’Air est de 345 k€ en moyenne sur la période 2013-2016 et représente 0,5% du financement total de la surveillance de la qualité de l’air entre 2013 et 2016.   En France, la surveillance de la qualité de l’air est obligatoire depuis 1996. Le ministère en charge de l’environnement définit la réglementation relative à la surveillance des polluants atmosphériques et est responsable de la coordination de la surveillance des polluants réglementés dans l’air. Il publie chaque année le bilan national de la qualité de l’air. Le Plan National de Surveillance de la Qualité de l’Air ambiant (PNSQA) définit les orientations organisationnelles, techniques et financières du dispositif national de surveillance de la qualité de l’air sur la période 2016-2021. Les missions confiées par l’Etat aux trois acteurs du dispositif national de surveillance sont définies dans le code de l’environnement et dans l’arrêté du 19 avril 2017 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l’air. Ces acteurs sont : le Laboratoire Central de Surveillance de la Qualité de l’Air (LCSQA) les 18 Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) le consortium Prev’Air  

En 1996, sous l’impulsion du Ministère chargé de l'Environnement (MEDDE), un dispositif appelé « chaîne nationale d’étalonnage » a été conçu et mis en place afin de garantir, sur le long terme, la cohérence des mesures réalisées dans le cadre de la surveillance de la qualité de l’air pour les principaux polluants atmosphériques gazeux réglementés. Ce dispositif a pour objectif d’assurer la traçabilité des mesures de la pollution atmosphérique en raccordant les mesures effectuées dans les stations de surveillance à des étalons de référence spécifiques par le biais d’une chaîne ininterrompue de comparaisons appelée « chaîne d’étalonnage ». Compte tenu du nombre élevé d’Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l'Air (AASQA), il était peu raisonnable d’envisager un raccordement direct de l'ensemble des analyseurs de gaz des stations de mesure aux étalons de référence nationaux, malgré les avantages métrologiques évidents de cette procédure. Pour pallier cette difficulté, il a été décidé de mettre en place des procédures de raccordement intermédiaires gérées par un nombre restreint de laboratoires d’étalonnage régionaux ou pluri-régionaux (appelés également niveaux 2) choisis parmi les acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l'air (AASQA et LCSQA-MD). Par conséquent, ces chaînes nationales d’étalonnage sont constituées de 3 niveaux : le LCSQA-LNE en tant que Niveau 1, des laboratoires d’étalonnage inter-régionaux (au nombre de 8) en tant que Niveau 2 et les stations de mesures en tant que Niveau 3. Dans le cadre de ces chaînes nationales d’étalonnage, le LCSQA raccorde tous les 3 mois les étalons de dioxyde de soufre (SO2), d’oxydes d'azote (NO/NOx), d'ozone (O3), de monoxyde de carbone (CO) et de dioxyde d’azote (NO2) de chaque laboratoire d’étalonnage. De plus, depuis plusieurs années, le LCSQA raccorde directement les étalons de benzène, toluène, éthylbenzène et o,m,p-xylène (BTEX) de l’ensemble des AASQA, car au vu du nombre relativement faible de bouteilles de BTEX utilisées par les AASQA, il a été décidé en concertation avec le MEDDE qu’il n’était pas nécessaire de créer une chaîne d’étalonnage à 3 niveaux. Ce rapport fait état des difficultés techniques rencontrées en 2015 par le LCSQA lors des raccordements des polluants gazeux. Il s'agit principalement de problèmes rencontrés sur les matériels du LCSQA ainsi qu'au niveau des raccordements.

  Une version actualisée a été publiée en 2019 : consulter la version actualisée   Dans le domaine de la qualité de l’air, les citoyens sont de plus en plus demandeurs d’information en temps réel relatives aux polluants de l’air qu’ils respirent (nature, concentrations, etc.). Ainsi, les nouvelles technologies (internet, réseaux, blogs, vidéos …) permettent un partage d'informations en temps réel. Face à cette pression citoyenne à laquelle s’ajoutent un contexte réglementaire de plus en plus contraignant et un besoin de priorisation des actions et d’exigences de connaissances, une multitude de capteurs à coût réduit, pour certains couplés aux smartphones, permettent un recueil collaboratif des données et une démultiplication des observations afin de pouvoir réaliser un diagnostic rapide de la qualité environnementale. Certains capteurs se sont largement développés et ont été mis en œuvre par les Associations Agréées de la Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) afin de disposer d’informations en temps réel sur l’évolution des mesures et des expositions humaines ainsi que sur les tendances à court et moyen termes. Ce rapport présente une synthèse de la veille technologique effectuée sur les micro-capteurs. Elle permet de réaliser d’une part, un inventaire aussi exhaustif que possible des micro-capteurs à fin octobre 2018 actuellement disponibles sur le marché ainsi que des techniques mises en œuvre, compte tenu des avancées technologiques et mises sur le marché permanentes de nouveaux appareils. D’autre part, elle a conduit à réaliser un premier recensement des utilisations de ces micro-capteurs par les AASQA. Grâce à cette étude, il a été répertorié de premiers éléments clés qu’un futur utilisateur doit connaître afin de déterminer quel micro-capteur utiliser en fonction de l’usage prédestiné. Dans la poursuite des travaux du LCSQA sur les micro-capteurs en 2018, il a été convenu de développer une base de données sur les micro-capteurs et les expérimentations qui y sont associées afin de permettre aux acteurs du dispositif, un accès simplifié (mise en place de requêtes) aux informations (caractéristiques techniques, retours d’expérience, essais métrologiques, évaluation sur le terrain, etc.) et une mise à jour rapide de la veille technologique. Le but final étant de pouvoir identifier quel capteur serait le mieux adapté pour un usage donné.