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En 1996, sous l’impulsion du Ministère chargé de l'Environnement, un dispositif appelé « chaîne nationale d’étalonnage » a été conçu et mis en place afin de garantir, sur le long terme, la cohérence des mesures réalisées dans le cadre de la surveillance de la qualité de l’air pour les principaux polluants atmosphériques  gazeux réglementés. Ce dispositif a pour objectif d’assurer la traçabilité des mesures de la pollution atmosphérique en raccordant les mesures effectuées dans les stations de surveillance à des étalons de référence spécifiques par le biais d’une chaîne ininterrompue de comparaisons appelée « chaîne d’étalonnage ». Compte tenu du nombre élevé d’Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l'Air (AASQA), il était peu raisonnable d’envisager un raccordement direct de l'ensemble des analyseurs de gaz des stations demesure aux étalons de référence nationaux, malgré les avantages métrologiques évidents de cette procédure. Pour pallier cette difficulté, il a été décidé de mettre en place des procédures de raccordement intermédiaires gérées par un nombre restreint de laboratoires d’étalonnage régionaux ou pluri-régionaux (appelés également niveaux 2) choisis parmi les acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l'air (AASQA et LCSQA-MD). Par conséquent, ces chaînes nationales d’étalonnage sont constituées de 3 niveaux : le LCSQA-LNE en tant que Niveau 1, des laboratoires d’étalonnage inter-régionaux (au nombre de 8) en tant que Niveau 2 et les stations de mesures en tant que Niveau 3. Dans le cadre de ces chaînes nationales d’étalonnage, le LCSQA-LNE raccorde tous les 3 mois les étalons de dioxyde de soufre (SO2), d’oxydes d'azote (NO/NOx), d'ozone (O3), de monoxyde de carbone (CO) et de dioxyde d’azote (NO2) de chaque laboratoire d’étalonnage. De plus, depuis plusieurs années, le LCSQA-LNE raccorde directement les étalons de benzène, toluène, éthylbenzène et o,m,p-xylène (BTEX) de l’ensemble des AASQA, car au vu du nombre relativement faible de bouteilles de BTEX utilisées par les AASQA, il a été décidé en concertation avec le MEDDE qu’il n’était pas nécessaire de créer une chaîne d’étalonnage à 3 niveaux.Ce rapport fait également la synthèse des problèmes techniques rencontrés en 2013 par le LCSQA-LNE lors des raccordements des polluants gazeux, à savoir :  Les problèmes rencontrés sur les matériels du LCSQA-LNE,  Les problèmes rencontrés au niveau des raccordements,  Les problèmes rencontrés au niveau du transport des matériels.   Concernant la mesure des particules, le bilan sur les mises à disposition de moyens de contrôle d’étalonnage d’appareils effectués par le LCSQA-MD dans le cas des particules est donné dans le présent rapport. Il convient de rappeler que la chaîne d’étalonnage nationale ne concernant que les polluants atmosphériques gazeux (SO2, NO, NO2, CO, O3 et BTEX), une mise à disposition de moyens de contrôle de l'étalonnage des analyseurs PM10 et PM2.5 sur site est assurée dans l’attente de l’intégration de ces polluants dans la chaîne. Ces dispositifs de transfert consistent en des cales étalon pour les analyseurs automatiques de particules (microbalances à variation de fréquence et jauges radiométriques) permettant aux AASQA de vérifier l’étalonnage et la linéarité de leurs appareils directement en station de mesure, en y associant le débit de prélèvement. Pour l’année 2013, 12 mises à disposition ont été effectuées. Le respect de la consigne pour le débit de prélèvement est globalement constaté (moyenne de valeur absolue d’écart de 0,70 ± 0,35% pour 49 appareils vérifiés (dont 34 FDMS, 1405-F ou DF) soit environ 7 % du parc d’analyseurs automatiques actuellement en station de mesure). Les essais montrent un comportement correct de l’ensemble des appareils contrôlés. Concernant le contrôle de la constante d’étalonnage de la microbalance, la moyenne de la valeur absolue de l’écart observée en AASQA (MVAE) varie entre 0,65 et 1,07% (soit pour l’ensemble des AASQAcontrôlées une moyenne ± écart-type de 0,90 ± 0,16%). L’étendue de l’écart réel constaté sur le terrain est restreinte car comprise entre -2,05 et +2,48 % pour 85 appareils contrôlés (dont 61 FDMS, 1405-F ou DF) (soit environ 13% du parc de microbalances TEOM actuellement en station de mesure). Le contrôle de la linéarité montre l’excellent comportement des appareils sur ce paramètre, que ce soit en configuration en continu (TEOM 50°C) ou séquentiell e (avec le module 8500, en version 1504-F ou DF): le coefficient de régression moyen R2 varie de 0,9998 à 1, la pente et l’ordonnée à l’origine moyennes de la droite de régression varient respectivement de 0,9797 à 1,0031 et de – 18 à + 113, sachant que 33appareils (dont 25 FDMS ou 1405-F) ont été contrôlés sur ce paramètre (soit environ 5% du parc de microbalances TEOM actuellement en station de mesure). Concernant les jauges radiométriques MP101M de marque Environnement SA, un contrôle de cale étalon d’AASQA (vérification par le LCSQA-MD des valeurs de cales étalon fournies par le constructeur) ainsi qu’une mise à disposition de cales étalon permettant le contrôle sur site de l’étalonnage de jauges ainsi que leur linéarité ont été assurés. L’évaluation de cale d’ATMO Franche Comté a été faite sur l’appareil de référence du LCSQA-MD, préalablement étalonné et contrôlé par un couple de cales spécifiques a donné des résultats satisfaisants : l’écart constaté a été de –2,6% sur la cale contrôlée (par rapport à la valeur annoncée par le fabricant) et de –1,5% par rapport à la valeur obtenue lors du précédent raccordement effectué par le LCSQA-MD en 2012 (montrant la stabilité de ce type d’instrument).Comme pour la microbalance, le contrôle de la linéarité montre l’excellent comportement des jauges sur ce paramètre : le coefficient de régression moyen R2 est de 1, la pente et l’ordonnée à l’origine moyennes de ladroite de régression varient respectivement de 1 à 1,05 et de – 22 à +1,3, sachant que 4 appareils ont été contrôlés sur ce paramètre (soit environ 3% du parc de jauges MP101M actuellement en station de mesure). Le comportement de cette « chaîne de contrôle pour la mesure des particules » mise en place par le LCSQA-MD peut être qualifié de satisfaisant. Les résultats obtenus pour les microbalances TEOM (concernant les paramètres débit de prélèvement, étalonnage et linéarité) et pour les radiomètres bêta MP101M (concernant le contrôle de moyens d’étalonnage) sont des éléments probants de l’Assurance Qualité / Contrôle Qualité (QA/QC) appliquée aux analyseurs automatiques de particules en suspension et sont des sources d’information nécessaires dans le cadre du calcul de l’incertitude de mesure sur ce type d’appareil. Le maintien et l’extension du programme QA/QC pour les analyseurs automatiques de particules rentrent dans les missions pérennes du LCSQA dans le cadre de la coordination technique du Dispositif National de Surveillance de la Qualité de l’Air. L’extension des essais à la jauge radiométrique BAM 1020 de la marque Met One est actuellement en cours de mise en place mais pose des difficultés techniques et organisationnelles dans la mesure où la configuration technique de l’appareil diffère fortement de la jauge MP101M. Ceci nécessite des modalités de mise à disposition de cales totalement différentes de celles actuellement adoptées et un mode opératoire spécifique qui devra être testé avec quelques AASQA volontaires avant d’être généralisé à tout le dispositif.    

Le LCSQA/INERIS a réalisé une série de contrôles métrologiques en laboratoire visant à vérifier le bon fonctionnement des appareils actuellement utilisés dans le dispositif national de surveillance pour la mesure du mercure gazeux. Ces contrôles ont pour finalité de vérifier leur conformité au regard de quelques tests limités, de procéder à des essais d’intercomparaison en laboratoire et en situation de terrain afin de déterminer les incertitudes de mesures et, de là, vérifier le respect de l’exigence de 50 % de la Directive Européenne 2004/107/CE. Pour ce faire 4 analyseurs Tekran 2537A (AirNormand, Air Rhône Alpes, LCSQA/MD, LCSQA/INERIS), 1 analyseur Tekran 2537 B (LCSQA/INERIS) et un analyseur Lumex RA915AM (LCSQA/INERIS) ont été regroupés ponctuellement par le LCSQA/INERIS. Des tests métrologiques simplifiés ont été définis en s’inspirant de ceux mis en oeuvre pour les analyseurs de polluants classiques. Il s’agit de la linéarité, de la répétabilité et de la dérive sur 7 jours. L’ensemble des analyseurs n’a cependant pu être testé sur ces quelques caractéristiques faute de disponibilité suffisante ou en raison de dysfonctionnements. Concernant la linéarité, en dehors des écarts constatés entre les tubes de piégeage des analyseurs Tekran, on note que chaque analyseur présente une réponse linéaire, quel que soit le principe de mesure. L’étendue des pentes de régression allant de 0,56 à 1,47 traduit la dispersion des réponses des analyseurs. Les écarts de linéarité supérieurs à 4 ng/m3 se retrouvent dans la gamme 0 – 40 ng/m3. Afin de fiabiliser les donnée de mesures à faibles concentrations, les analyseurs devraient subir des tests de linéarité adaptés à la gamme de concentrations à mesurer sur le terrain. Les données de mesures en laboratoire ont été traitées statistiquement selon les normes NF ISO 5725-2 et NF ISO 13528, utilisées dans le cas des exercices de comparaison interlaboratoires. Le niveau de l’incertitude de mesure est élevé quel que soit le niveau de concentration et ne satisfait le critère d’incertitude de 50 % de la Directive européenne 2004/107/CE que pour les concentrations supérieures à 100 ng/m3 environ, ce qui ne correspond pas à la norme NF EN 15852 qui mentionne 50% d’incertitude à 1 ng/m3. L’examen de la répétabilité a été mené à une concentration proche du zéro (5,67 ng/m3) et à une concentration élevée (219 ng/m3). A forte concentration, la répétabilité est particulièrement homogène entre les analyseurs et meilleure (% plus faible) qu’à faible concentration. Les pourcentages relevés sont cependant très corrects et confirment que les analyseurs délivrent des mesures stables bien que présentant des décalages importants entre eux. Le test de dérive a été effectué sur 4 appareils, (3 Tekran et 1 Lumex), sur une durée de 7 jours à une concentration stable d’environ 50 ng/m3. Les pourcentages de dérive restent bien en deçà de la recommandation de 10 % de la norme NF EN 15852. Ce résultat conforte l’idée que le réglage de la fréquence de calibration à un calibrage automatique par semaine est suffisant pour respecter la norme. Ces observations seront à confirmer lors de la réalisation des prochains contrôles métrologiques du LCSQA/INERIS. Des vérifications complémentaires (débit de prélèvement, débit de perméation de la source interne,…) viendront compléter ces contrôles. Une périodicité de 2 ans est proposée pour la réalisation de ces contrôles qui pourraient, à cette occasion, permettre de procéder régulièrement à une comparaison inter laboratoire. L’intercomparaison de terrain a été réalisée avec 5 analyseurs (4 Tekran 2537 dont 1 version B, et 1 Lumex RA915AM). Ces équipements ont été installés dans le moyen de mesure mobile du LCSQA/INERIS qui a été implanté dans l’enceinte d’une société de production de chlore par électrolyse sur cathode de mercure. Cette campagne a été organisée avec le soutien d’Atmo Picardie. La période de mesure s’est étendue de fin octobre à mi novembre 2012. Les données recueillies démontrent la bonne synchronisation et la sensibilité équivalente des appareils ainsi que l’absence d’effet mémoire lié aux pics ponctuels de concentrations élevées. La courbe de tendance permettant d’estimer l’incertitude de mesure conduit à 58 % à 1 ng/m3, ce qui reste au-delà du critère d’exigence de la Directive Européenne et non conforme à la norme NF EN 15852. Pour autant ce critère est respecté au-delà de 3 ng/m3. Au-delà, les incertitudes se situent nettement sous la barre des 50 %. On peut considérer en effet que le niveau d’incertitude moyen est de l’ordre de 30 % au-delà des niveaux de concentration de fond ruraux et urbains, comme identifié lors des tests en laboratoire.

En 1996, sous l’impulsion du Ministère chargé de l'Environnement (MEEM), un dispositif appelé « chaîne nationale d’étalonnage » a été conçu et mis en place afin de garantir, sur le long terme, la cohérence des mesures réalisées dans le cadre de la surveillance de la qualité de l’air pour les principaux polluants atmosphériques gazeux réglementés. Ce dispositif a pour objectif d’assurer la traçabilité des mesures de la pollution atmosphérique en raccordant les mesures effectuées dans les stations de surveillance à des étalons de référence spécifiques par le biais d’une chaîne ininterrompue de comparaisons appelée « chaîne d’étalonnage ». Compte tenu du nombre élevé d’Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l'Air (AASQA), il était peu raisonnable d’envisager un raccordement direct de l'ensemble des analyseurs de gaz des stations de mesure aux étalons de référence nationaux, malgré les avantages métrologiques évidents de cette procédure. Pour pallier cette difficulté, il a été décidé de mettre en place des procédures de raccordement intermédiaires gérées par un nombre restreint de laboratoires d’étalonnage régionaux ou pluri-régionaux (appelés également niveaux 2) choisis parmi les acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l'air (AASQA et LCSQA-MD). Par conséquent, ces chaînes nationales d’étalonnage sont constituées de 3 niveaux : le LCSQA-LNE en tant que Niveau 1, des laboratoires d’étalonnage inter-régionaux (au nombre de 8) en tant que Niveau 2 et les stations de mesures en tant que Niveau 3. Dans le cadre de ces chaînes nationales d’étalonnage, le LCSQA-LNE raccorde tous les 3 mois les étalons de dioxyde de soufre (SO2), d’oxydes d'azote (NO/NOx), d'ozone (O3), de monoxyde de carbone (CO) et de dioxyde d’azote (NO2) de chaque laboratoire d’étalonnage. De plus, depuis plusieurs années, le LCSQA-LNE raccorde directement les étalons de benzène, toluène, éthylbenzène et o,m,p-xylène (BTEX) de l’ensemble des AASQA, car au vu du nombre relativement faible de bouteilles de BTEX utilisées par les AASQA, il a été décidé en concertation avec le MEEM qu’il n’était pas nécessaire de créer une chaîne d’étalonnage à 3 niveaux. Un tableau de synthèse résume en page 7 du rapport les étalonnages effectués depuis 2006 par le LCSQA-LNE pour les différents acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l’air (AASQA, LCSQA-INERIS et LCSQA-MD), tous polluants confondus (NO/NOx, NO2, SO2, O3, CO, BTEX et Air zéro). Ce rapport fait également la synthèse des problèmes techniques rencontrés en 2016 par le LCSQA-LNE lors des raccordements des polluants gazeux.

En 1996, sous l’impulsion du Ministère chargé de l'Environnement, un dispositif appelé « chaîne nationale d’étalonnage » a été conçu et mis en place afin de garantir, sur le long terme, la cohérence des mesures réalisées dans le cadre de la surveillance de la qualité de l’air pour les principaux polluants atmosphériques gazeux réglementés. Ce dispositif a pour objectif d’assurer la traçabilité des mesures de la pollution atmosphérique en raccordant les mesures effectuées dans les stations de surveillance à des étalons de référence spécifiques par le biais d’une chaîne ininterrompue de comparaisons appelée « chaîne d’étalonnage ». Compte tenu du nombre élevé d’Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l'Air (AASQA), il était peu raisonnable d’envisager un raccordement direct de l'ensemble des analyseurs de gaz des stations de mesure aux étalons de référence nationaux, malgré les avantages métrologiques évidents de cette procédure. Pour pallier cette difficulté, il a été décidé de mettre en place des procédures de raccordement intermédiaires gérées par un nombre restreint de laboratoires d’étalonnage régionaux ou pluri-régionaux (appelés également niveaux 2) choisis parmi les acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l'air (AASQA et LCSQA-MD). Par conséquent, ces chaînes nationales d’étalonnage sont constituées de 3 niveaux : le LCSQA-LNE en tant que Niveau 1, des laboratoires d’étalonnage inter-régionaux (au nombre de 8) en tant que Niveau 2 et les stations de mesures en tant que Niveau 3. Dans le cadre de ces chaînes nationales d’étalonnage, le LCSQA-LNE raccorde tous les 3 mois les étalons de dioxyde de soufre (SO2), d’oxydes d'azote (NO/NOx), d'ozone (O3), de monoxyde de carbone (CO) et de dioxyde d’azote (NO2) de chaque laboratoire d’étalonnage. De plus, depuis plusieurs années, le LCSQA-LNE raccorde directement les étalons de benzène, toluène, éthylbenzène et o,m,p-xylène (BTEX) de l’ensemble des AASQA, car au vu du nombre relativement faible de bouteilles de BTEX utilisées par les AASQA, il a été décidé en concertation avec le MEDDE qu’il n’était pas nécessaire de créer une chaîne d’étalonnage à 3 niveaux. Le tableau ci-après résume les étalonnages effectués depuis 2006 par le LCSQA-LNE pour les différents acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l’air (AASQA, LCSQA-INERIS et LCSQA-MD), tous polluants confondus (NO/NOx, NO2, SO2, O3, CO, BTEX et Air zéro).     Nombre   2006 2007 2008 2009 2010 2011 2012 2013 2014 Raccordements Niveau 1/ Niveaux 2 146 180 180 180 180 180 181 180 180 Raccordements Madininair 16 24 13 25 19 13 27 14 27 Raccordements BTEX 38 42 37 40 38 33 23 25 26 Raccordements LCSQA-INERIS 12 21 18 20 36 39 32 44 36 Raccordements ORA 0 8 6 6 5 7 4 4 3 Raccordements « Air zéro » - - - - - - - 8 18   Somme totale des raccordements 212 275 254 271 278 272 257 275 290   Ce rapport fait également la synthèse des problèmes techniques rencontrés en 2014 par le LCSQA-LNE lors des raccordements des polluants gazeux, à savoir : ·         Les problèmes rencontrés sur les matériels du LCSQA-LNE, ·         Les problèmes rencontrés au niveau des raccordements, ·         Les problèmes rencontrés au niveau du transport des matériels.

Nouveau rapport LCSQA : Maintien et amélioration des chaînes nationales d'étalonnage - analyseurs automatiques de PM Sous l'impulsion du ministère en charge de l'environnement, la "chaîne nationale d'étalonnage" a été conçue et mise en place afin de garantir la traçabilité et la cohérence des mesures réalisées dans le cadre de la surveillance de la qualité de l'air pour les principaux polluants atmosphériques gazeux réglementés. Dans le cas des particules, en l’absence d’étalons primaires nationaux, il s’avère impossible d’effectuer comme pour les gaz un raccordement direct des analyseurs automatiques en station de mesure aux étalons de référence nationaux. Les objectifs de la mise à disposition par Mines Douai de moyens de contrôle de mesure de particules en suspension dans l’air ambiant par voie automatique sont les suivants : Ÿ fournir aux AASQA un moyen de contrôle raccordé à une chaîne d’étalonnage, leur permettant de vérifier, si possible directement sur le site, le bon fonctionnement de leurs analyseurs automatiques (microbalances à variation de fréquence, jauges radiométriques), Ÿ vérifier la conformité du débit de prélèvement des appareils par le biais d'une procédure commune et, donc de permettre une comparaison de l'ensemble des résultats de mesures au niveau national (les éventuels problèmes liés aux caractéristiques des sites de prélèvements ne sont pas pris en compte dans ces travaux), Ÿ tester la linéarité des appareils ou la réponse à un autre niveau de la gamme de mesure d’appareillage dans des conditions respectant les servitudes d’utilisation préconisées par le fabricant, à savoir dans une gamme de valeurs correspondant à l’empoussièrement usuel observé sur un site de mesure. En 2016, la mise à disposition des cales étalon pour vérification sur site du bon fonctionnement des analyseurs automatiques de PM sur site met en évidence le comportement correct de l’ensemble des appareils contrôlés. En 2016, 16 mises à disposition ont été effectuées, pour un total de 86 appareils représentant un peu plus de 10% du parc d’analyseurs automatiques de PM actuellement opérationnels en  AASQA. Le comportement de cette « chaîne de contrôle pour la mesure des particules » mise en place par le LCSQA-MD peut être qualifié de satisfaisant. Les résultats obtenus pour les microbalances TEOM et pour les radiomètres bêta MP101M et BAM 1020 concernant les paramètres débit de prélèvement, respect de constante d’étalonnage et linéarité sont des éléments probants de l’Assurance Qualité / Contrôle Qualité (QA/QC) appliquée aux analyseurs automatiques de particules en suspension et sont des sources d’information nécessaires dans le cadre du calcul de l’incertitude de mesure sur ce type d’appareil. Le maintien et l’extension du programme QA/QC pour les analyseurs automatiques de particules rentrent dans les missions pérennes du LCSQA dans le cadre de la coordination technique du Dispositif National de Surveillance de la Qualité de l’Air et sont en phase avec la parution prochaine de la norme EN 16450 « Air ambiant - Systèmes automatisés de mesurage de la concentration de matière particulaire (PM10; PM2,5) ».

En 1996, sous l’impulsion du Ministère chargé de l'Environnement (MEDDE), un dispositif appelé « chaîne nationale d’étalonnage » a été conçu et mis en place afin de garantir, sur le long terme, la cohérence des mesures réalisées dans le cadre de la surveillance de la qualité de l’air pour les principaux polluants atmosphériques gazeux réglementés. Ce dispositif a pour objectif d’assurer la traçabilité des mesures de la pollution atmosphérique en raccordant les mesures effectuées dans les stations de surveillance à des étalons de référence spécifiques par le biais d’une chaîne ininterrompue de comparaisons appelée « chaîne d’étalonnage ». Compte tenu du nombre élevé d’Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l'Air (AASQA), il était peu raisonnable d’envisager un raccordement direct de l'ensemble des analyseurs de gaz des stations de mesure aux étalons de référence nationaux, malgré les avantages métrologiques évidents de cette procédure. Pour pallier cette difficulté, il a été décidé de mettre en place des procédures de raccordement intermédiaires gérées par un nombre restreint de laboratoires d’étalonnage régionaux ou pluri-régionaux (appelés également niveaux 2) choisis parmi les acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l'air (AASQA et LCSQA-MD). Par conséquent, ces chaînes nationales d’étalonnage sont constituées de 3 niveaux : le LCSQA-LNE en tant que Niveau 1, des laboratoires d’étalonnage inter-régionaux (au nombre de 8) en tant que Niveau 2 et les stations de mesures en tant que Niveau 3. Dans le cadre de ces chaînes nationales d’étalonnage, le LCSQA raccorde tous les 3 mois les étalons de dioxyde de soufre (SO2), d’oxydes d'azote (NO/NOx), d'ozone (O3), de monoxyde de carbone (CO) et de dioxyde d’azote (NO2) de chaque laboratoire d’étalonnage. De plus, depuis plusieurs années, le LCSQA raccorde directement les étalons de benzène, toluène, éthylbenzène et o,m,p-xylène (BTEX) de l’ensemble des AASQA, car au vu du nombre relativement faible de bouteilles de BTEX utilisées par les AASQA, il a été décidé en concertation avec le MEDDE qu’il n’était pas nécessaire de créer une chaîne d’étalonnage à 3 niveaux. Ce rapport fait état des difficultés techniques rencontrées en 2015 par le LCSQA lors des raccordements des polluants gazeux. Il s'agit principalement de problèmes rencontrés sur les matériels du LCSQA ainsi qu'au niveau des raccordements.

Le LCSQA/INERIS a réalisé une série de contrôles métrologiques en laboratoire visant à vérifier le bon fonctionnement des appareils actuellement utilisés dans le dispositif national de surveillance pour la mesure du mercure gazeux. Ces contrôles ont pour finalité de vérifier leur conformité au regard de quelques tests limités, de procéder à des essais d’intercomparaison en laboratoire et en situation de terrain afin de déterminer les incertitudes de mesures et, de là, vérifier le respect de l’exigence de 50 % de la Directive Européenne 2004/107/CE. Pour ce faire 4 analyseurs Tekran 2537A (AirNormand, Air Rhône Alpes, LCSQA/MD, LCSQA/INERIS), 1 analyseur Tekran 2537 B (LCSQA/INERIS) et un analyseur Lumex RA915AM (LCSQA/INERIS) ont été regroupés ponctuellement par le LCSQA/INERIS. Des tests métrologiques simplifiés ont été définis en s’inspirant de ceux mis en oeuvre pour les analyseurs de polluants classiques. Il s’agit de la linéarité, de la répétabilité et de la dérive sur 7 jours. L’ensemble des analyseurs n’a cependant pu être testé sur ces quelques caractéristiques faute de disponibilité suffisante ou en raison de dysfonctionnements. Concernant la linéarité, en dehors des écarts constatés entre les tubes de piégeage des analyseurs Tekran, on note que chaque analyseur présente une réponse linéaire, quel que soit le principe de mesure. L’étendue des pentes de régression allant de 0,56 à 1,47 traduit la dispersion des réponses des analyseurs. Les écarts de linéarité supérieurs à 4 ng/m3 se retrouvent dans la gamme 0 – 40 ng/m3. Afin de fiabiliser les donnée de mesures à faibles concentrations, les analyseurs devraient subir des tests de linéarité adaptés à la gamme de concentrations à mesurer sur le terrain. Les données de mesures en laboratoire ont été traitées statistiquement selon les normes NF ISO 5725-2 et NF ISO 13528, utilisées dans le cas des exercices de comparaison interlaboratoires. Le niveau de l’incertitude de mesure est élevé quel que soit le niveau de concentration et ne satisfait le critère d’incertitude de 50 % de la Directive européenne 2004/107/CE que pour les concentrations supérieures à 100 ng/m3 environ, ce qui ne correspond pas à la norme NF EN 15852 qui mentionne 50% d’incertitude à 1 ng/m3. L’examen de la répétabilité a été mené à une concentration proche du zéro (5,67 ng/m3) et à une concentration élevée (219 ng/m3). A forte concentration, la répétabilité est particulièrement homogène entre les analyseurs et meilleure (% plus faible) qu’à faible concentration. Les pourcentages relevés sont cependant très corrects et confirment que les analyseurs délivrent des mesures stables bien que présentant des décalages importants entre eux. Le test de dérive a été effectué sur 4 appareils, (3 Tekran et 1 Lumex), sur une durée de 7 jours à une concentration stable d’environ 50 ng/m3. Les pourcentages de dérive restent bien en deçà de la recommandation de 10 % de la norme NF EN 15852. Ce résultat conforte l’idée que le réglage de la fréquence de calibration à un calibrage automatique par semaine est suffisant pour respecter la norme. Ces observations seront à confirmer lors de la réalisation des prochains contrôles métrologiques du LCSQA/INERIS. Des vérifications complémentaires (débit de prélèvement, débit de perméation de la source interne,…) viendront compléter ces contrôles. Une périodicité de 2 ans est proposée pour la réalisation de ces contrôles qui pourraient, à cette occasion, permettre de procéder régulièrement à une comparaison inter laboratoire. L’intercomparaison de terrain a été réalisée avec 5 analyseurs (4 Tekran 2537 dont 1 version B, et 1 Lumex RA915AM). Ces équipements ont été installés dans le moyen de mesure mobile du LCSQA/INERIS qui a été implanté dans l’enceinte d’une société de production de chlore par électrolyse sur cathode de mercure. Cette campagne a été organisée avec le soutien d’Atmo Picardie. La période de mesure s’est étendue de fin octobre à mi novembre 2012. Les données recueillies démontrent la bonne synchronisation et la sensibilité équivalente des appareils ainsi que l’absence d’effet mémoire lié aux pics ponctuels de concentrations élevées. La courbe de tendance permettant d’estimer l’incertitude de mesure conduit à 58 % à 1 ng/m3, ce qui reste au-delà du critère d’exigence de la Directive Européenne et non conforme à la norme NF EN 15852. Pour autant ce critère est respecté au-delà de 3 ng/m3. Au-delà, les incertitudes se situent nettement sous la barre des 50 %. On peut considérer en effet que le niveau d’incertitude moyen est de l’ordre de 30 % au-delà des niveaux de concentration de fond ruraux et urbains, comme identifié lors des tests en laboratoire.

Mesure de l’ammoniac et des composés soufrés – Nuisances olfactives Sabine CRUNAIRE, Marie VERRIELE, Kevin CLARKE, Florian DESCAMPSLCSQA-MD sabine.crunaire@mines-douai.fr, tél. : +33 (0)3 27 71 26 01 marie.verriele@mines-douai.fr, tél. : +33 (0)3 27 71 24 80 Le présent document a pour but de synthétiser des éléments concernant la mesure de composés tels que l’ammoniac, l’hydrogène sulfuré ou encore les composés organiquesvolatils de type soufrés. Ces substances peuvent être nocives pour l’homme et l’environnement et peuvent également être à l’origine de nuisances olfactives pour l’homme. Le premier volet de l’étude est un complément à l’étude menée en 2012 sur la mesure de l’ammoniac et vise plus particulièrement à identifier les besoins des AASQA en terme de surveillance de ce composé. L’inventaire réalisé a ainsi montré que les besoins étaient plutôt axés sur la surveillance de sites en proximité industrielle ou le suivi d’incident ponctuelpouvant impacter une zone large. Les instruments actuellement disponibles sur le marché et capables de répondre à ce besoin de suivi temporel fin (à la minute) avec des seuils dedétection se situant dans le domaine du ppb sont généralement basés sur des techniques laser couplées à des cavités optiques permettant d’accroître le chemin optique effectif. Le deuxième volet de l’étude concerne plus spécifiquement la mesure des composés soufrés (H2S, mercaptans et sulfures) par des méthodes de prélèvement passif. Les conclusions de cette étude ont montré : - la pertinence d’utiliser les tubes Radiello code 170 (imprégné d’acétate de zinc) pour la surveillance du H2S à haute concentration avec des durée d’échantillonnage de 7 jours ; - l’inexistence d’interférence du SO2 sur la mesure du H2S par tubes Radiello code 170 ; - l’existence d’une incertitude sur le débit d’échantillonnage donné par le fabricant pour la mesure du H2S à faible concentration sur une durée de 7 jours ; - la non pertinence d’utiliser les tubes Radiello code 145 (adsorption sur Carbograph 4) pour la surveillance des autres composés soufrés et notamment pour la surveillance des composés comportant une hybridation. Le dernier volet apporte des éléments concernant la nuisance olfactive et présente les différentes méthodes qui peuvent être mises en oeuvre. Dans le cadre de la surveillance des odeurs, la nature complexe des mélanges susceptibles de générer des perceptions d’odeur orientera souvent les investigations vers la mise en place d’observatoire associant la population riveraine et/ou d’études ponctuelles à l’aide de jury de nez pour assurer la surveillance dans l’environnement des nuisances olfactives. Le suivi dynamique des concentrations dans l’air ambiant est souvent utilisé en complément, notamment dans le cas de suivi en proximité de source émettant cette substance.

Le présent document a pour but de synthétiser des éléments concernant la mesure de composés tels que l’ammoniac, l’hydrogène sulfuré ou encore les composés organiques volatils de  type soufrés. Ces substances peuvent être nocives pour l’environnement et pour l’homme et peuvent également être à l’origine de nuisances olfactives pour ce dernier.     Le  premier  volet  de  l’étude  est  un  complément  à  l’étude menée  en 2013 sur  la mesure du  H2S par une méthode de prélèvement passif utilisant des Radiello code 170. Cette étude a permis de  confirmer l’adéquation entre le débit d’échantillonnage donné par le fabricant et le débit d’échantillonnage déterminé en laboratoire à partir des résultats obtenus sur des expérimentations menées en chambre d’exposition sur des atmosphères contenant de faibles concentration en H2S ( ppb). Compte-tenu de l’incertitude sur la concentration générée en H2S dans la chambre d’exposition (± 5% sur la concentration déterminée par l’analyseur automatique utilisé en contrôle), des sources  d’incertitude sur l’analyse des cartouches code 170 (dilution, droite d’étalonnage, etc.) et de  l’incertitude sur le débit d’échantillonnage (± 5,2 %), il semble tout a fait pertinent, pour cette gamme de concentration ( RH=50%), d’utiliser le débit d’échantillonnage donné par le fabricant (soit 69 mL.min-1 à 25°C).     Le deuxième volet réalisé pour répondre à une demande des AASQA concernant les potentialités d’utilisation des instruments de mesure pour l’H2S dans l’air ambiant, a conduit à la réalisation d’une campagne de comparaison de 4 instruments et du préleveur passif Radiello code 170, sur le  terrain et en laboratoire. Les actions LCSQA-MD ont notamment compris la participation à l’installation du matériel, la mise à disposition des moyens d’étalonnage (diluteur, bouteilles étalon, chambre d’exposition, canisters) et le traitement des données lors de la campagne de  terrain mise en place par Air Normand puis la réalisation d’un exercice de comparaison en  laboratoire avec les mêmes dispositifs afin de déterminer au regard du guide de démonstration d’équivalence des méthodes de surveillance de l’air ambiant les paramètres suivants (EC Working  Group, 2010) : temps de réponse, répétabilité au zéro et au point d’échelle (100 ppb), dérive court-terme, linéarité et influence de l’humidité relative (80% à 23°C). En fonction du besoin de  surveillance, les différents dispositifs ont présenté des avantages et des inconvénients dans la  mise en œuvre   et   les   contraintes   d’utilisation,   qu’il   convient   de   mettre   en    regard   des performances métrologiques afin de sélectionner le dispositif le plus en adéquation au  regard du type de surveillance à mettre en place (moyen mobile, réseau connecté, station fixe, etc.)   Le troisième volet de l’étude concerne plus spécifiquement la mesure des composés organiques soufrés (mercaptans et sulfures) par des méthodes de prélèvement passif. Cette étude a  montré que les Radiello code 147 contenant du Tenax ne sont ni  adaptés pour effectuer une quantification des COV soufrés présents dans l’air ambiant ni même pour  effectuer  un  screening   étant  donnée  l’importance  de  la  dégradation  de  ces composés  au  cours  du  temps.  Il   conviendra  donc  pour  ce  type  de  prélèvement  de travailler à la recherche et à la  qualification d’un autre type d’adsorbant limitant la réactivité des composés soufrés. En revanche,  pour des prélèvements actifs de courtes durées (i.e. inférieures à 30 minutes) ou pour l’étalonnage des systèmes analytiques, le Tenax pourrait convenir à condition d’effectuer la thermodésorption immédiatement après le prélèvement ou à défaut il conviendra de définir au préalable des conditions  de conservation des cartouches adéquates.     Le dernier volet apporte des éléments concernant la nuisance olfactive et présente les  différentes  méthodes  qui  peuvent  être  mises  en  œuvre.  Dans  le  cadre  de  la surveillance des odeurs,  la nature complexe des mélanges susceptibles de générer des perceptions d’odeur orientera souvent les investigations vers la mise en place d’observatoire associant la population riveraine et/ou d’études ponctuelles à l’aide de jury de nez pour assurer la surveillance dans l’environnement des  nuisances olfactives. Le suivi dynamique des concentrations dans l’air ambiant est souvent utilisé en complément, notamment dans le cas de suivi en proximité de source émettant cette substance.