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Au niveau réglementaire, les directives européennes relatives à la surveillance de la qualité de l’air fixent des seuils d’incertitude sur les concentrations mesurées par les Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) « au voisinage de la valeur limite appropriée ». Il est donc nécessaire d’évaluer les incertitudes associées aux mesurages. Aussi, les normes décrivant les méthodes de mesure, élaborées depuis 2005, intègrent-elles des procédures ou des exemples d'estimation de ces incertitudes. Une lecture attentive de ces normes montre qu’elles ne sont cependant pas très faciles d’application et qu‘elles peuvent être interprétées de diverses façons, ce qui peut conduire à des résultats très différents. Par conséquent, pour répondre aux exigences des directives et aider les AASQA à estimer leurs incertitudes sur la base de procédures harmonisées, le LCSQA a rédigé un guide pratique pour estimer l’incertitude sur les mesures effectuées à l’air ambiant.Ce guide est structuré en huit parties, correspondant chacune à une technique de mesure particulière applicable à un ou plusieurs composés. Une fois finalisées, les différentes parties ont été validées en Commission de normalisation X43D « Air ambiant » de l’AFNOR et publiées sous forme de fascicules de documentation. Il a également été élaboré un document de « Recommandations techniques pour la mise en œuvre de la partie 2 du guide d'estimation des incertitudes portant sur les mesurages automatiques de SO2, NO, NO2, NOx, O3 et CO réalisés sur site ».   Dans le cadre de l’assistance aux AASQA pour le calcul des incertitudes, la mission du LCSQA en 2011 a porté sur les 2 points suivants : ·         Etat des lieux sur les estimations des incertitudes de mesure réalisées par les AASQA en se basant sur les fascicules de documentation AFNOR ; ·         Développement d’une démarche pour l'estimation des incertitudes sur les moyennes temporelles, jusqu’alors traitée de façon théorique et pas assez explicite et documentée dans les différentes parties du guide.     L’état des lieux sur les estimations des incertitudes de mesure réalisées par les AASQA en se basant sur les fascicules de documentation AFNORa été effectuée par le biais d’une enquête menée auprès des AASQA. Vingt trois AASQA ont répondu à cette enquête dont les conclusions sont les suivantes : ü  Mise en œuvre des calculs d’incertitude conformément aux fascicules de documentation : o    Mesures automatiques de SO2, NO/NOx/NO2, O3 et CO : il est important de souligner que plus de la moitié des AASQA ont réalisé les calculs d’incertitude. Pour les autres, la démarche est initiée. Les principales remarques mentionnées concernent : §  Une crainte de la part de certaines AASQA, d’une hétérogénéité des valeurs d’incertitude entre les différentes associations en raison de postulats différents retenus. Il est normal que les modes d’évaluation des incertitudes puissent varier en fonction notamment du retour d’expérience et de la gestion métrologique de chaque AASQA, mais au final, les valeurs d’incertitudes fournies dans le cadre de la présente enquête montrent des niveaux du même ordre de grandeur. §  Un manque de données notamment sur les plages de variation de paramètres d’influence, les valeurs de ces paramètres et les concentrations en mesurande appliquées lors des tests d’évaluation des analyseurs, données nécessaires pour le calcul des incertitudes : le guide de recommandation mentionné ci-dessus fournit les éléments manquants.   o    Mesures de benzène par tubes à diffusion et pompage (FD X43-070-3 et FD X43-070-5) : très peu d’AASQA ont réalisé le calcul. L’enquête ne permet pas de déterminer si la non-estimation des incertitudes sur le benzène est due à des données manquantes liées au prélèvement ou à l’incertitude d’analyse. o    Mesures de NO2 sur tubes à diffusion : très peu d’AASQA ont réalisé le calcul. o    Mesures des particules : le nombre d’AASQA ayant fait les calculs est très limité (6 sur 23 AASQA ayant répondu). Le principal obstacle semble être la connaissance de la valeur de la reproductibilité de la méthode de mesure. A noter que par défaut, il pourrait être utilisé les écarts-types de reproductibilité déterminés lors des campagnes de démonstration de l’équivalence des méthodes automatiques (par préleveurs par microbalance à variation de fréquence et par jauges radiométriques par absorption de rayonnement b) à la méthode de référence (méthode gravimétrique au moyen de préleveurs séquentiels sur filtre) fournis dans lefascicule de documentation FD X43-070-7. o    Mesures de métaux et de HAP: respectivement 1 et 2 AASQA ont déclaré avoir évalué leur incertitude. L’enquête ne permet pas de déterminer si la non-estimation des incertitudes sur le benzène est due à des données manquantes liées au prélèvement ou à l’incertitude d’analyse. -  Estimation de l’incertitude associée aux concentrations moyennes, en cas de couverture incomplète de la période de moyennage visée : l’enquête a montré que les fascicules de documentation ne sont pas suffisamment détaillés pour permettre aux AASQA d’estimer ces incertitudes, et que la norme NF ISO 11222[1], qui définit une méthode d’estimation de l’incertitude associée à une moyenne temporelle en tenant compte des données manquantes, présente certaines limites d’application. En conséquence, il est apparu nécessaire d’expliciter davantage la mise en œuvre de la norme NF ISO 11222 en soulignant ses limites, et de développer une autre approche lorsque la norme NF ISO 11222 n’est pas applicable. - Recensement d’un besoin d’aide en termes d’outils informatiques pour le traitement des données et l’estimation des incertitudes : les tableaux excel des exemples numériques des guides peuvent être fournis à la demande à titre de base de travail, mais doivent être adaptés aux pratiques spécifiques de chaque AASQA, car ces tableaux ne peuvent pas couvrir toutes les approches  métrologiques, de gestion et de mise en œuvre des matériels de mesure. Par conséquent, il n’est pas possible de prévoir des listes de choix exhaustives, ni d’effectuer une validation des fichiers qui serait adaptée à tous les cas. -  Non-réception des fascicules de documentation AFNOR par certaines AASQA. Pour rappel, les parties 1 à 5 ont été envoyées par le LCSQA-LNE à chaque AASQA courant 2007 ; les parties 6 à 8 sont parues en mai 2011 sous la forme de fascicules de documentation AFNOR et devraient être envoyées prochainement par le LCSQA aux AASQA. Néanmoins, toutes les parties sont disponibles sous la forme de rapports sur le site du LCSQA.     Pour répondre au besoin exprimé au travers de l’enquête, des travaux ont été menés sur l'estimation des incertitudes sur les moyennes temporelles. Dans la norme NF ISO 11222, il est défini une incertitude  liée à une couverture incomplète de la période de moyennage par les concentrations Cind,j. Cependant, les résultats d’études menées par certaines AASQA montrent que ce calcul est adapté pour l'estimation de l'incertitude due aux données manquantes sur les moyennes « long terme » (mensuelles et annuelles), mais pas à celle due aux données manquantes sur les moyennes « court terme » (horaires, 8 heures et journalières). Outre la nécessité d’expliciter davantage le mode de calcul proposé par la norme NF ISO 11222 pour estimer l’incertitude associée à une moyenne temporelle en cas de données manquantes, la référence à cette méthode dans différentes parties du guide étant actuellement insuffisante pour être appliquée, par les AASQA, il a été décidé de développer une autre méthodologie, plus adaptée au cas des périodes de moyennage les plus courtes : moyennes horaires, 8 heures et journalières. [1]Norme NF ISO 11222 Qualité de l'air - Détermination de l'incertitude de mesure de la moyenne temporelle de mesurages de la qualité de l'air

L'objectif de cette étude est d’effectuer des comparaisons interlaboratoires entre le LCSQA-LNE et les Association Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) pour s’assurer du bon fonctionnement de la chaîne nationale de traçabilité métrologique et pouvoir détecter d’éventuelles anomalies auxquelles il conviendra d’apporter des actions correctives. Contrôle qualité du bon fonctionnement de la chaîne nationale de traçabilité métrologique en NO/NOx, NO2, CO et SO2 : Le but est de faire circuler des mélanges gazeux (NO/NOx, CO, NO2 et SO2) en bouteille de fraction molaire inconnue dans les stations de mesure des AASQA pour valider les différents raccordements effectués dans le cadre de la chaîne nationale de traçabilité métrologique. Ces mélanges gazeux sont titrés par le LCSQA-LNE puis envoyés aux AASQA. Ces AASQA déterminent ensuite la fraction molaire de ces mélanges gazeux avant et après réglage de l’analyseur de station avec leur étalon de transfert, puis les renvoient au LCSQA-LNE qui les titre de nouveau. Des comparaisons interlaboratoires ont été réalisées en 2019 avec les réseaux de mesure Atmo Guyane, APL, Madininair, Ligair, Atmo Réunion, Atmo Hauts de France, Atmo Grand Est, Atmo Occitanie et Gwadair. Certaines AASQA communiquent au LCSQA-LNE les fractions molaires mesurées soit sans les incertitudes élargies associées, soit avec des incertitudes de mesure inexploitables (inférieures à celles du LCSQA-LNE, valeurs très élevées, valeurs non homogènes entre les AASQA et pouvant même être très différentes comme par exemple, d’un facteur 7 pour NO/NOx dans le cas présent). Dans ces conditions, il n'est pas possible de traiter les résultats par des méthodes statistiques telles que le calcul des écarts normalisés. De ce fait, dans le présent document, le traitement des données est effectué en s'appuyant sur l'ensemble des résultats obtenus depuis 2002 lors des campagnes précédentes qui ont conduit à définir des intervalles maximum dans lesquels doivent se trouver les écarts relatifs entre les fractions molaires déterminées par le LCSQA-LNE et celles déterminées par les AASQA après élimination des valeurs jugées aberrantes. Globalement, en 2019, lorsque les fractions molaires aberrantes sont éliminées, les écarts relatifs entre le LCSQA-LNE et 9 réseaux de mesure restent dans des intervalles qui sont les suivants : ± 7 % avant et après réglage pour SO2 ; ± 6 % avant et après réglage pour NO/NOx et NO2 ; ± 6 % avant réglage et ± 4 % après réglage pour CO. Les résultats obtenus en 2019 montrent également que : Globalement la chaîne nationale de traçabilité métrologique mise en place pour assurer la traçabilité des mesures de SO2, de NO/NOx, de NO2 et de CO aux étalons de référence fonctionne correctement ; Le fait de régler l’analyseur avec l’étalon de transfert 2-3 améliore les écarts relatifs, ce qui met en évidence une dérive de la réponse des analyseurs au cours du temps. Contrôle qualité du bon fonctionnement de la chaîne nationale de traçabilité métrologique en O3 : Comme pour les composés SO2, NO/NOx, CO et NO2, le but est de faire circuler, dans les stations de mesure des AASQA, un générateur d’ozone portable délivrant un mélange gazeux à une fraction molaire définie pour valider les différents raccordements effectués dans le cadre de la chaîne nationale de traçabilité métrologique. La présente comparaison interlaboratoires a été effectuée en 2019 avec les réseaux de mesure Atmo Grand Est, Atmo Nouvelle-Aquitaine, AtmoSud, Madininair, Qualit'air Corse, Atmo Occitanie, Atmo Hauts de France, Atmo Normandie et Atmo Guyane. Les résultats obtenus en 2019 montrent que les écarts relatifs entre les fractions molaires en O3 déterminées par les 9 réseaux de mesure et celles déterminées par le LCSQA-LNE sont compris entre -5% et +6%. De plus, les écarts relatifs observés entre les valeurs des AASQA et du LCSQA-LNE sont aléatoirement répartis de part et d’autre de zéro.

  Mise en ligne d'une nouvelle note intitulée "Retour d'expérience sur les sécheurs des analyseurs d’oxydes d’azote". Les travaux effectués par le LCSQA/INERIS depuis 2011 ont montré que l’efficacité des sécheurs échantillons des analyseurs d’oxydes d’azote (NOx) n’est pas constante sans pour autant qu’on puisse l’expliquer. Les AASQA qui procèdent au contrôle de ces sécheurs ont, elles aussi, mis en évidence des problèmes d’efficacité. En effet, l’humidité est un interférent des oxydes d’azote lorsqu’ils sont mesurés par chimiluminescence. Le but de cette note est de présenter le résultat d’un travail d’inventaire des pratiques des AASQA concernant la vérification des sécheurs, d’en faire un bilan au niveau national et de proposer une pratique commune. Suite à cette enquête, à laquelle 80% des AASQA ont répondu, il s’avère que 41% des AASQA ne font aucune vérification (soit 11 AASQA), 15 % des ASSQA font des contrôles visuels (soit 4 AASQA) et 26 % des AASQA réalisent des contrôles métrologiques (soit 7 AASQA). Les AASQA qui réalisent des contrôles métrologiques sur les sécheurs ont mis en évidence des problèmes de fiabilité sur les sécheurs équipant les analyseurs APNA 370. Il serait bon que les AASQA possédant des APNA 370 d’Horiba contrôlent le bon fonctionnement du sécheur de leur analyseur afin d’être confiant quant à l’interférence de l’humidité sur la réponse de leur appareil. Il est malgré tout recommandé de faire une surveillance des sécheurs de tous les analyseurs d’oxydes d’azote en allant plus loin que le contrôle visuel qui consiste à regarder sa couleur.

Nouveau rapport LCSQA : Vérification de la qualité et veille technologique sur les filtres utilisés pour la mesure des métaux dans les PM10   La surveillance du Pb, As, Cd et Ni dans les PM10 est effectuée par l’ensemble des AASQA de façon continue ou ponctuelle depuis 2007, en accord avec les directives européennes (2008/50/CE et 2004/107/CE modifiées par la directive 2015/1480/CE). Les objectifs de l’IMT Lille Douai, au sein du LCSQA, sont d'assurer un rôle de conseil et de transfert de connaissances auprès des AASQA, de procéder à des travaux permettant de garantir la qualité des résultats, de participer activement aux travaux de normalisation français (AFNOR X43D) et européens (WG14, WG20, WG44). Il s’agit également de réaliser une veille technologique sur les nouvelles méthodes de prélèvement et d’analyse susceptibles d’optimiser les coûts tout en respectant les objectifs de qualité et de participer à la valorisation des activités de surveillance et des études menées en collaborations avec les AASQA. En 2019, les travaux réalisés ont porté sur la validation de 4 lots de filtres vierges en fibre de quartz (Pall et Whatman). Des filtres ont été achetés par 3 AASQA et leurs caractéristiques chimiques ont été contrôlées avant leur utilisation vis à vis de leurs teneurs en métaux et métalloïdes. Le LCSQA/IMT Lille Douai a également participé aux CS « Anticipation », aux GT «Stratégie BC et PUF » et « Observatoires nationaux» organisé en 2019 ainsi qu’à la rédaction du « Guide de validation des données à analyse différée ». Il a enfin réalisé les analyses des métaux, métalloïdes et éléments majeurs dans des échantillons de PM10 collectés pendant l’année 2018 en Martinique ont permis, suite à un traitement statistique (ACP, PMF) l’identification des principales sources de particules affectant la zone (site récepteur) et leurs contributions relatives à la masse des PM10 (voir note Caractérisation chimique et étude de sources des particules en Martinique en 2018»). Quality check and technological survey on filters used for measuring metals in PM10 The monitoring of Pb, As, Cd and Ni in PM10 is carried out by the AASQA since 2007, in accordance with European directives (2008/50/EC and 2004/107/EC modified by the directive 2015/1480/EC). The objectives of IMT Lille Douai, within the LCSQA, are to provide advice and transfer knowledge to the AASQA, to perform various works to guarantee the quality of results, to actively participate in the work of French (AFNOR X43D) and European (WG14, WG20, WG44) standardization. We also carry out a technological survey on new methods of sampling and analysis likely to optimize costs while respecting quality objectives and to promote monitoring activities and studies in collaboration with the AASQA. In 2019, our work focused on the validation of 4 batches of blank quartz fiber filters (Pall and Whatman). Filters were purchased by 3 AASQA and their chemical characteristics were checked before their use with regard to their contents in metals and metalloids. LCSQA IMT Lille Douai also participated in the commission "Anticipation", in the working groups "Strategy BC and PUF" and "National Observatories" organized in 2019 as well as in the drafting of "Guide to validation of data with deferred analysis". Finally, we performed analyzes of metals, metalloids and major elements on PM10 samples collected in 2018 in Martinique, which allowed, following statistical processing (ACP, PMF), the identification of the main sources of particles affecting the area (including Saharan dust) and their contributions to the mass of PM10 (see note "Chemical characterization and source apportionment in Martinique in 2018").  

Cette note résume les problématiques relatives à la mutualisation des postes centraux qui a eu lieu dans le cadre de la fusion des AASQA suite à la réforme territoriale. Elle précise le choix de poste central effectué par les AASQA. Il ressort que c’est très majoritairement le constructeur ISEO qui a été retenu, à l’exception du cas particulier d’Atmo AuRA qui a conservé les deux postes. Il ne reste à présent plus que trois instances du poste central Polair de CEGELEC chez les AASQA contre treize du poste central Xair d’ISEO. La majorité des fusions a déjà eu lieu, elles ont été prises en charge par le constructeur ISEO et les AASQA concernées et n’ont pas généré de difficultés importantes au niveau national (à l’exception de quelques problèmes dans la mutualisation des flux). Les réflexions ont été plus complexes et plus longues pour les AASQA qui possédaient initialement des postes différents mais fin 2017, toutes les AASQA avaient arrêté leur choix. La note revient également sur les arguments qui ont le plus pesé dans la réflexion des AASQA, à savoir : La compatibilité entre les stations et les postes centraux : l’intercompatibilité n’est pas parfaite entre constructeurs de stations et de postes différents. ISEO a notamment l’avantage de proposer l’ensemble de la chaîne (stations et poste). Les fonctionnalités intrinsèques des postes, qui sont suivies de façon plus soutenue chez ISEO et plus régulièrement mises à jour. Les aspects commerciaux, là encore à l’avantage d’ISEO qui, d’après les retours d’AASQA, a fait des propositions commerciales plus intéressantes. La note relève enfin quelques points d’attention et certaines interrogations qui subsistent à présent quant à l’avenir et à l’évolution d’un marché largement dominé par le constructeur ISEO.